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燃烧热的测定 一．实验目的及要求 1．用氧弹式量热计测定萘、蔗糖的燃烧热，明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系。 2．掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术，了解氧弹式量热计的原理，构造及使用方法。 3．明确所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。 二．实验原理 摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指（气），（液），（气），而N、卤素、银等元素变为游离状态。如在25℃苯甲酸的燃烧热为-3226.8KJ/mol 燃烧热可在恒容或恒压条件下测得，由热力学第一定律可知，在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热，恒压燃烧热。在氧弹式量热计中测定的燃烧热为，而一般化学计量常用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算： 1 式中为反应前后生成物和反应中的气体摩尔数之差；R为摩尔体积常数；T为反应温度（K）。 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及容器，引起温度上升。若已知水量为W克，仪器的水当量W’（量热计每升1℃所需的热量）。而燃烧前、后的温度为t0和tn，则m克物质燃烧热 2 若水的比热为1（C＝1）。摩尔质量为M的物质。其摩尔燃烧热为： 3 水当量W’的求法是用已知燃烧热的标准物质（苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按3式求。一般因每次水量相同，（W+W’）可作为一个定量来处理，故 4 在较精确的实验中，辐射热、铁丝的燃烧热、温度计的校正等都应予以考虑。 三．仪器和药品 仪器：GR-3500型氧弹式量热计一套，氧气钢瓶，万用表，数字式精密温差测量仪一台 药品：苯甲酸（A.R.），萘（A.R.），蔗糖（A.R.） 四．实验步骤 1．将量热计及其全部附件加以整理并清洗。 2．压片 取约16cm长的燃烧丝A绕成小线圈，放在干的燃烧杯中称量。另用台天平称0.7-0.8克干燥苯甲酸，把燃烧丝放入苯甲酸中，在压片机中压成片状，（不能压的太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃烧），压好后形状如图， 将此样品放在燃烧杯中称量，得到样品质量m 3．充氧气 把氧弹的弹头放在弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧杯架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头中的两个电极上，用万用表测量两电极间的电阻值。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路）。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。再用万用表检查两电极间的电阻，若变化不大，则充氧。 使用高压钢瓶时必须遵守操作规则。刚开始先充少量氧气（约0.5MPa），然后开启出口，借以赶出弹内空气，然后充入氧气（1.5MPa）.充好氧气后，再用万用表检查两电极间的电阻，若变化不大，将氧弹放入内筒。 4．调节水温 将温差测量仪探头放入外筒水中（环境），调节数字显示在“2”左右，取3000mL以上自来水，将温差测量仪探头放入水中，调节水温，使其低于外筒水温1K左右，用容量瓶取3000mL已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹（两电极应保持干燥），如有气泡逸出，说明氢弹漏气，找出原因，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有金属摩擦声），把电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内筒水中（拔出探头以前，记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。 5．点火 检查控制箱的开关，注意“振动、点火”开关应该拨在振动档，旋转“点火电源”旋钮至最小。打开总电源开关，打开搅拌开关，待马达运转2min~3min后，每隔0.5min读取水温一次（精确至0.002℃）直至连续五次水温有规律微小变化，把“振动、点火”开关由振动档拨至点火档，旋转“点火电源”旋钮，逐步加大电流，当数字显示开始明显升温时，表示样品已燃烧。把“振动、点火”开关拨至“振动”： 把“点火：电源旋钮旋转至最小。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，每0.5min记录温度一次，当温度升至最高点后，再记录10次，停止实验。 实验停止后，取出温差探测仪探头放入外筒水中，取出氧弹，打开氧弹出气口放出多余气，最后旋下氧弹盖，检查样品燃烧结果。若弹中没什么燃烧残渣，表示燃烧完全，若留言许多黑色残渣则表示燃烧不完全，实验失败。 用水冲洗氧弹及燃烧杯，倒去内筒内的水，将物品用纱布一一擦干，待用。 6．测量萘的燃烧热 称取0.4g~0.5g萘，代替苯甲酸，重复上述实验。 注意事项 待测样品需要干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。 注意压片的紧实