由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的].pptVIP

由粗盐制备试剂级氯化钠 【实验原理】 相关的反应式： (2)加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应除 去： 【实验用品】 【实验步骤】 （2）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+将滤液加热至沸腾，边搅拌边滴加NaOH－ NaCO3混合液至溶液pH值约等于11。取清液检验Ba2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。（3）除剩余的CO32- 加热搅拌溶液，滴加入6mol·L-1HCl至pH＝2～3。 2、 BaCO3－ NaOH法 （2）除Mg2+ 、Fe3+用6mol·L-1NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取清液，分别加入2～3滴6mol·L-1NaOH和镁试剂，证实Mg2+除尽后，再加热数分钟，过滤。（3）溶液的中和用6mol·L-1HCl调节溶液的pH＝5～6。 （三）蒸发、结晶 （四）产品纯度检验 (2)Ca2+的鉴定 2、Fe3+、SO42-的限量分析 标准系列溶液的配制： 试样溶液的配制： （2）SO42-的限量分析 标准系列溶液的配制： 试样溶液的配制： 5.思考题 （1）粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除去？ （2）如何证明你所加的沉淀剂是足量的？ （3）过滤操作有哪些注意事项？ （4）在调pH 的过程中，若加入的HCl 量过多，怎么办？为何要调成弱 酸性（碱性行吗）？ （5）在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？ （6）在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什么？ * 【实验目的】 1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物 质是否已除去的方法。 4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和 方法。 粗食盐中，除了含有不溶性杂质，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过 (1)加入BaCl2， NaOH和NaCO3溶液，生成难溶的 硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)24Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO22Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3++3OH-＝Fe (OH)3 Ba2++CO32-＝BaCO3 BaCO3 ＝ Ba2++CO32-  Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 （1）仪器：托盘天平，温度计 （2）药品： HCl(6mol·L-1)、 NaOH(2mol·L-1)、 BaCl2(1mol·L-1)、 (NH4)2C2O4(饱和)、 食盐、 BaCO3(s)、 NaOH(2mol·L-1)和 NaCO3 (饱和)混合溶液(50%(V))、镁试剂 （一）粗盐溶解 称取20.0g粗食盐于烧杯中，加入70mL水，加热搅拌使其溶解。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- 1、BaCl2－ NaOH，NaCO3法 （1）去除SO42- 加热溶液至沸腾，边搅拌变滴加1mol·L-1BaCl2溶液至SO42-除尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。 （1）除Ca2+、SO42- 在粗食盐水溶液中，加入约1.0g BaCO3(比SO42- 和Ca2+的含量约过量10％(m))。在90℃左右搅拌溶液20～30min。取清液，用饱和(NH4)2C2O4检验Ca2+，如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。 (1)加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。 (2)趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。 (3)冷至室温，称量，计算产率。 注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声 1、定性分析Ca2+、Mg2+ 方法：取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL 蒸馏水中。 (1)Mg2+的鉴定 各取上述溶液1mL，加6mol·L-1NaOH溶液5