中药制剂检查 .ppt

七、炽灼残渣检查法 目的 检查有机药物和挥发性无机 药物中非挥发性无机杂质 炽灼残渣（residue on ignition） 有机药物炭化或挥发性无机药物加热分解后，经高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 BP 硫酸灰分（sulphated ash） * 例 银杏叶提取物 Ch.P.（2010） 【检查】炽灼残渣 不得过0.8% （附录Ⅸ J ）。 例 黄藤素 Ch.P.（2010） 【检查】炽灼残渣 不得过0.5% （附录Ⅸ J ）。 * （一）测定方法 低温 湿润 除硫酸 干燥器 干燥器 0.5h 留作重金属检查 时应500~600℃ 留作重金属检查时应500~600℃ * 1. 炽灼温度一般为700~800℃ 若残渣需留作重金属检查， 则500~600℃炽灼至恒重 （二）注意事项 温度过高重金属易挥发损失 * 2. 空坩埚应在同样高温下炽灼至恒重 4. 含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采 用铂坩埚 3. 第二次及以后各次称重均应在规定 条件下继续炽灼0.5h后进行 * * *控制中药材和中药制剂中泥沙等杂质 的含量 *保证药品品质和洁净度有着重要意义 八、灰分测定法 * 无外来杂质时，总灰分应恒定 1. 总灰分 中药经高温炽灼后残留的灰分， 主要是细胞组织及其内含物 （生理灰分） 包括草酸钙结晶 * 例 山楂 Ch.P.（2010） 【检查】总灰分 不得过3.0% （附录Ⅸ K） 。 * 总灰分测定方法 置已恒重坩埚 炭化 灰化 干燥器 0.5h 干燥器 粒度0.850±0.0290mm * 总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）. * 例 【检查】总灰分 Ch.P.（2010） 三七 ≤ 6.0% 广藿香 ≤ 11.0% 艾叶 ≤ 12.0% * 2. 酸不溶性灰分 总灰分再经稀盐酸处理后的不溶物， 主要为泥土、砂石等外来杂质 由于草酸钙等生理灰分可溶于稀盐酸，而泥沙（主要为硅酸盐）等外来无机杂质难溶于稀盐酸，因此，对于那些生理灰分含量差异较大，特别是在组织中含草酸钙较多的中药（例如大黄），酸不溶性灰分能更准确反映其中泥砂等杂质的掺杂程度。 * 酸不溶性灰分测定方法 10mL 盖表面皿 无灰滤纸 无灰滤纸 干燥器 炽灼 滤渣滤纸置原来的坩埚 * 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 * 例 安宫牛黄丸 Ch.P.（2010） 【检查】酸不溶性灰分 不得过1.0%（附录 Ⅸ K）。 例 三七 Ch.P.（2010） 【检查】总灰分 不得过6.0%（附录Ⅸ K） 酸不溶性灰分 不得过3.0%（附录 Ⅸ K）。 * 第三节 特殊杂质检查方法 检查方法列在该药品标准项下 * 西洋参 人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、F3、F11等 人参 人参皂苷R0、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg1、Rg2、Rh1、Rh2、Rh3等 （补气养阴，清热生津） （大补元气，复脉固脱，生津） 一、西洋参中