乙酰水杨酸测定与光谱分析 .pptVIP

?返回 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 * 乙酰水杨酸的测定与光谱分析  * * 主要内容 实验目的 实验原理 主要仪器与试剂 样品制备方法 思考题 （2）了解红外表征的意义 1 实验目的 （1）了解红外表征乙酰水杨酸的原理。 （3）掌握有机化合物的红外测试方法与操作。 2 实验原理 （1）化学方法：酚羟基与三氯化铁溶液的显色反应 （1）物理方法：IR；1H-NMR；UV 3. 主要药品与仪器 乙酰水杨酸 三氯化铁溶液 溴化钾 试管 IR测定仪 NMR测定仪 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 4. 样品制备方法 * （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 * （1）压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 1 . 固体试样 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。 * 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 （3）薄膜法 * 具体操作：准备工作及开机 预先打开空调和除湿机 打开仪器电源开关以及电脑 打开工作站软件 * 取2-3mg固体样品与200mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵，充分研磨并在红外灯烘干下混匀，制成压片。 压片过程演示 * 压片模具和具体操作过程 压片过程： 底座 压芯 压杆 底托 套筒 b. 盖上底托后翻过来 c.在套筒中放入一片压芯 a.将压杆置于套筒中 * 压片过程演示 压片过程： d.在套筒中加入样品 e.将另一片压芯盖在套筒的样品上 f. 盖上底座 g.翻转，取下底托 * 压力机使用过程 压片过程： h. 放到压片机上适当用力 i. KBr压片+样品架 然后，将压片置于样品池/多功能反射头上 * 在仪器键盘上按Scan+Backg+1，或在工作站上点击instrument下的Scan background，扣背景。 仪器面板及工作站使用1 * 放入试样压片的样品架，按Scan+X or Y or Z+1，或在工作软件中点击instrument下的Scan Sample。 仪器面板及工作站使用2 * 对基线倾斜的谱图进行校正，点击“process”下的“baseline correction”，点击“process”下的“smooth”，有时也要对谱图的“abex”处理。 仪器面板及工作站使用3 * 2 . 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。 一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 * ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 *