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【2018年整理】检测结果的出具作业指导书(无机化学部分)
天马行空官方博客:/tmxk_docin ;QQ:1318241189;QQ群:175569632
检测结果的出具作业指导书(无机化学部分)
目的
本指导书提供了分析结果出具的一些细节,重点描述了检测结果的表述方式和数值的修约。
范围
本指导书适用于绝大多数无机化学分析方法(包括使用ICP-AES,FAAS,XRF,GFAAS,CVAAS,HGAAS和ICPMS等设备的方法)。以下内容是根据APHA,AS2706shewhart和the westgardrules而制定的。尽管如此,某些措施必须运用于精密度可能出现问题的情况(比如,出现基体效应)。在这些情况下,请与技术负责人汇报这种情况后,讨论结果的出具。
定义
略。
措施
一般性的报告
保证你的报告包括以下内容:
① 方法标准号
② 单位(注:不能使用ppm,ppb)
③ 实验室号码
④ 结果的修约
⑤ 其它-通常报告包括的内容,日期,标志,最低报告值等等
4.2 最低报告值(LRL)
如果发现实测值确实小于LRL,报告结果为〈LRL。例:如果LRL=10mg/kg,而分析结果为9mg/kg,报告结果应为〈10mg/kg。
4.3 质量控制样品的结果
4.3.1 如果全部QC样的结果均在两倍标准偏差之内(2σ),结果可接受。
4.3.2 如果部分QC样的结果在2σ~3σ之间,这就提醒重新检查情况(比如,可能是消化时接近而蒸干)。通常结果往往可以接受,但是要避免下次发生相同的情况,并请向技术负责人汇报。
4.3.3 如果有一个或更多的QC分析样结果在3σ之外,则是一个十分危险的范围,必须进行一次全面的检查。一般来说,样品必须重新处理测量,除非有一个合乎逻辑理由来解释这种差异。如果有一个似是而非的理由来解释这种差异,并且可以被证明(比如:污染),结果也将被接受在技术负责人的准许之下。接受的理由将会以硬拷贝的形式记录下来。
4.3.4 如果两个作为平行样的QC样品中,一个QC样出现了不可接受的结果,那么整个试验过程必须重做一次,除非有充足的理由来解释这个不可接受的结果。如果这种结果出现,请向技术负责人汇报,并且记录接受这次测试结果的所有原因。
4.4 稀释
4.4.1 如果一个或多个处理溶液的分析结果在校正范围之外,将稀释处理溶液直到分析结果落在校正范围之内。稀释溶液测得值将被记录在记录上(而不记录未稀释前测得的浓度)。
4.4.2 如果有两个稀释倍数的稀释液(比如×5,×2),报告值较大的测试结果(在此情况下×2)。
4.5 平行测定和重复测定
4.6 略
4.7 空白
4.7.1 如果空白很高,并且QC样液同样偏高,那么有可能是出现了基体问题(比如:处理用水受到污染,仪器无法正常清零,仪器设备需要重新检定等)。这种情况下,减去制备空白后校正结果是可以接受的。这种类型的失误可以通过检查和补救措施解决。
4.7.2 有时也会出现空白很高,然而QC样确是正常。在这种情况下,可能是被污染的结果(比如制备空白样的容器被污染或者测量设备出现了失误)。这种情况需要重新检查,并向负责人报告。
4.8 数值的修约
4.8.1 如果最低报告值是10mg/kg,而测得值是23mg/kg,修约成20mg/kg,如果测得值是87,修约成90mg/kg。如果测得值是25mg/kg,修约成30mg/kg(向较高的值,而不是修约成20mg/kg)
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