ZBE21001原油盐含量测定法汇总.doc

中华人民共和国专业标准 ZB E21001—87 原 油 盐 含 量 测 定 法 （电量法） 本方法适用于测定盐含量为0.2～10000mgNaCl/L的原油，亦适用于重油及油田、炼油厂水中盐含量测定。 1 方法概要 本方法原理框图见图1。 原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应： Cl- + Ag+(AgCl ( 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 仪器与材料 1仪器 2.1.1盐含量测定仪：凡有可调偏压，量程衰减和增益控制器，能测量“指示-参比电极对”电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。 滴定池：结构见图2。包括指示—参比电极以测量银离子浓度的变化：电解阳-阴电极以保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银-乙酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。 离心机：0～4000转/分，可以调节。 加热器：70～80℃，自动控制温度±2℃。 记录仪；量程1毫伏～2伏，纸速4～60毫米/分。 磁力搅拌器：220伏，50赫兹。 溶液快速混合器。 模拟库仑池。 电镀单元。 电镀池（见图3）。 1.2 离心管：具塞（见图4）。 2.1.3 容量瓶：100，500和1000毫升。 注射器：1，10，50，100微升和0.25，1，2及50毫升。 细口瓶：1升。 移液管：1，2，5和10毫升。 6号封闭针头：长100毫米。 7号或9号注射针头。 材料 2.1金相砂纸：W7（粒度：7微米） 2.2.2合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。 试剂 本实验用水全部为去离子水。 氯化钠：优级纯或分析纯。 无水氯化钙（或氯化钙）：分析纯。 无水氯化镁（或氯化镁）：分析纯。 冰乙酸：分析纯。 乙酸银：分析纯。 二甲苯：分析纯。 95%乙醇：分析纯。 甲醇：分析纯。 正丁醇：分析纯。 30%过氧化氢：分析纯。 丙酮：分析纯。 4 准备工作 1电解液的配制：取700毫升冰乙酸，300毫升水于1升细口瓶中混合均匀备用。 4.2醇-水溶液的配制：将95%乙醇和水按1(3（体积）的比例混合均匀备用。 3混合醇溶液的配制：将正丁醇(甲醇(水按630(370(3（体积）的比例混合均匀备用。 4.4混合盐标准溶液的配制： 氯化钠标准溶液（10克/升）：称取预先在125±5℃干燥，冷却至室温后的氯化钠1.0000克于100毫升烧杯中，用25毫升水溶解并定量地转移至100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 氯化钙标准溶液（10克/升）：称取无水氯化钙1.0000克（若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1.3250克），用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 氯化镁标准溶液（10克/升）：称取无水氯化镁1.0000克（若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400克），用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 混合盐标准溶液（浓）：分别取4.4.1～4.4.3中氯化钠标准溶液70毫升、氯化钙标准溶液20毫升和氯化镁标准溶液10毫升至100毫升容量瓶中混合均匀。该溶液的浓度相当于10340毫克NaCl/升。 注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。还可根据需要按不同比例配制不同浓度的标准溶液。 混合盐标准溶液（稀）：取4.4.4中混合盐溶液1毫升于100毫升容量瓶中加25毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为103.4毫克NaCl/升。 混合盐标准溶液（稀）：取4.4.5中混合盐溶液10毫升于100毫升容量瓶中，加25毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为10.34毫克NaCl/升。 混合盐标准溶液（稀）：取4.4.5中混合盐溶液5毫升于500毫升容量瓶中，加125毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为1.034毫克NaCl/升。 电极处理及电镀 5.1测量电极为直径0.8毫米，长14厘米的银丝。使用前先用W7金相砂纸