HAPSITE Smart 第5章 Survey分析方法.pptVIP

file_name * * file_name 第五章 Survey分析方法 * * file_name Survey分析方法采集样本直接进入质谱分析,没有色谱分离的过程，能够快速响应； 优点是可以节省分析时间，对较纯的物质能很快给出定性结果； 缺点是由于没有经过色谱分离，对混合物无法直接定性； 需要浓度在ppm级的物质才能被检测出。 到事故现场检测时，首先做Survey方法，判定污染源以及组分浓度大小，然后再选择对应的GC-MS方法（ppm级还是ppb级） Survey分析方法——概述 * * file_name 1. 通过面板运行 1.1 从面板上的主菜单选“运行方法”,然后按SEL； 1.2 选择Survey方法，然后按SEL； Survey分析方法——方法的运行 * * file_name 2. 通过Smart IQ软件运行 2.1 桌面上双击 打开Smart IQ软件； 2.2 双击“Run Method”，选择Survey，按SEL键。 Survey分析方法——方法的运行 * * file_name Survey方法运行的时间不可以太久，推荐的时间是两分钟，但是仪器不会在两分钟的时候自己停止，因此需要手动将其终止，终止的方法是按“ESC”或“Stop”键； Survey运行之后，在1分钟之后再将探头移至样品，前一分钟不要靠近样品，一是为了将管道内的残留气体彻底吹走；二是为了做空气本底值，保持基线稳定。 Survey分析方法——注意事项 * * file_name 将探头尽可能的靠近样品，观察TIC计数必须在2x106以上才是真响应； 出峰后，不要立刻停止方法，要把探头远离污染源一段时间，直到基线回到刚开始的水平。 Survey分析方法——注意事项 * * file_name 有机蒸汽比空气重，因此在挥发到空气中之后会“下沉”到空气的下部。最高的蒸汽浓度非常接近取样点，在空气中不往高处走。所以，在户外时，应将探头靠近地面以取得最好的响应。 Survey分析方法——注意事项 * * file_name 1.双击桌面上Smart IQ软件的快捷方式就可以打开该软件； 2.按照Smart IQ软件的联机的方法，把Smart IQ软件和 Hapsite主机连接； Survey分析方法——数据分析 * * file_name 3. 双击Data Review，如下图；可以根据文件保存的位置，分别选择PC或者Hapsite，从电脑或者Hapsite主机里调出以前的数据文件。 Survey分析方法——数据分析 双击“Survey” * * 3.1 定性。 Survey分析方法——数据分析 3.1 定性。单击色谱图，出现其对应的质谱图，勾选右边Search NIST进行定性，可以得到定性结果以及匹配度。 3.1 定性。单击色谱图，出现其对应的质谱图，勾选右边Search NIST进行定性，可以得到定性结果以及匹配度。 * * file_name Survey分析方法——数据分析 3.1 （续）测量单一物质，会出现很明显的峰，通过与NIST库相对比，其匹配度（SI#）会很高，一般在900左右; 如右图所示，出现两个峰，这并不代表了出现了两种物质，而是一种物质（因为样品是不经过色谱柱分离的，是直接进入质谱中检测）。它们代表了不同浓度时所测得的峰高。高的峰自然代表了较高的浓度。 ? A.峰的TIC值小于1,000,000，运行GCMS时选择60秒进样； B.峰的TIC值大于1,000,000，小于10,000,000时，运行GCMS时选择30秒进样； C.峰的TIC值大于10,000,000，运行GCMS时选择10秒进样； * * file_name 当测量混合物质的时候，由于采集到了大量的混合物质进入MS中，因此出峰依然很大，但是通过在NIST中进行匹配，会发现其匹配度SI#值并不高，如右图所示。 由此可以看到，Survey方法给了我们一个很好的提示，用来判断物质的成分。如果是单一物质，我们能够很快的定性； 在物质定性阶段，我们给出了一个参考： a．当匹配度SI#小于750时，对此物质进行的定性分析是不够准确的； b．当匹配度SI#大于750时，对此物质进行的定性分析是比较准确的，而这个值是越大，可信度就越高。 Survey分析方法——数据分析 * * file_name 背景扣除： 用鼠标按住扣除背景符合“ ”（Background Select 1），不松开鼠标将其放置在谱图中峰型较平缓的位置，如右图所示。可以看到通过NIST匹配后，匹配度S