玩具安全的检测及方法.pptVIP

双酚A 双酚A(BPA)，学名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，起初用于聚碳酸酯塑料和环氧基树脂 主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。  双酚A: 婴幼儿立方体在水溶液中 Concentration = 2.04 μg/L (ppb) 双酚 A: 婴幼儿立方体在 HCL 溶液中 Concentration = not detected 双酚 A: 婴幼儿人偶玩具在水溶液中 Concentration = 4.32 μg/L (ppb) 双酚 A: 婴幼儿人偶玩具在HCL溶液中 Concentration = 1.78 μg/L (ppb) 样品 萃取类型 μg/L μg/g μg/cm2 立方体 水 2.04 0.068 0.00398 立方体 HCl (0.07 M) nd nd nd 印模 水 3.35 0.111 0.00816 印模 HCl (0.07 M) 1.56 0.052 0.00624 人偶 水 4.32 0.144 ? 人偶 HCl (0.07M) 1.78 0.059 ? 样品分析结果 HPLC 或 GC/MS HPLC 分析工作是可靠的 (EN 5.5.2部分中指定方法) GC/MS 分析正在采用 无衍生化 快速，利于筛选 衍生化 更加灵敏，检测浓度低 质谱检测器的加入提供更多的可靠性和结果的确信度 双酚A GC/MS 衍生化试剂 BSTFA + 1% TMcS 总结 用GC/MS定量分析邻苯二甲酸酯 样品制备，表面萃取或整体提取邻苯二甲酸酯 样品萃取，多种选择 过滤 GC/MS 分析 用HPLC定量分析双酚A 表面萃取 HPLC 分析 挥发性有机物评估 静态顶空样品制备快速简单 多种化合物同时分析可提供溶剂挥发及其他 VOC’s信息 * * * * * * * Page * PerkinElmer Confidential 生活用品及玩具中可能有害有机成分的检测双酚A及邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测 EN-71 (被ISO 8124-3采用 ) EN-71 Part 3 元素迁移 Part 11:化学有机物分析方法 5.2 阻燃剂 LC-DAD-MS 5.3 染色剂 LC-DAD-MS 5.4 初级芳香胺 GC/MS 5.5 单体和溶剂 5.5.1 丙烯酰胺 LC-DAD 5.5.6 2 2 2-甲氧基醋酸乙酯、2-乙氧基乙醇、乙二醇，双（2-甲基乙氨基）醚、2-丙二醇甲醚醋酸酯、 苯乙烯、3，5，5-三甲基--2-环乙烯-1单体及硝基苯 GC/MS 5.5.2 苯酚和双酚A LC-DAD-FLD 5.5.3 甲醛 5.5.4 三氯乙烯和二氯甲烷 HS-GC-ECD (Appendix A) 5.5.5 甲醇，甲苯，乙苯，二甲苯，环己酮 HS-GC/MS (Appendix A) 5.6 木材防腐剂 GC-ECD 5.7 防腐剂 LC-UV 5.8 增塑剂 GC/MS 5.4 初级芳香胺 GC/MS 生活用品和玩具制品中的有害有机成分 发展中的管制区域 目标分析物正在变化 关注的浓度级别正在改变 生活用品及玩具制品中的有害成分 策略 采用高效技术手段测量尽可能多内容 样品前处理步骤尽量达到最少 提供方法可靠性 基于这种策略这里给出几个示例。 讨论的示例 邻苯二甲酸酯类增塑剂评估 对可能的分析物进行筛选还是定量测量? 双酚A评估 采用HPLC还是GC/MS? 挥发性有机物评估 能否去除样品前处理步骤? 样品前处理 – 常规有机成分提取 是对表面进行测试，还是对整体进行测试? 表面 – 样品制备 整体 – 需要更多步骤 取样 – 整体测试 均质材料样品 每个不同的塑料都是独立的样品 高比表面积 粉碎 冷冻粉碎——保留挥发性和半挥发性成分 生活用品及玩具中邻苯二甲酸酯类分析 邻苯二甲酸酯是什么? 他们有何作用? 邻苯二甲酸酯是一类广泛应用的工业化合物，化学结构式为苯环邻位上为一系列甲酸烷基酯取代基的化合物 邻苯二甲酸酯由于良好的化学特性在过去几十年被广泛使用 世界范围里每年几乎有十亿磅产量 更具体的… 高分子量邻苯二甲酸酯最初在乙烯基制造业中被用作增塑剂，通常用于消费者产品，地板和墙壁材料，食品接触材料和医用工具 邻苯二甲酸二异辛酯 邻苯二甲酸丁苄酯 低分子量邻苯二甲酸酯类起初用于个人护理用品如香水，洗涤剂和化妆品，以及在醋酸纤维中作为溶剂和增塑剂用于瓷漆，油漆和涂料 邻苯二甲酸二乙酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸酯对健康的影响? 现有许多关于邻苯二甲酸酯毒理特性的文章都局限于