食品中残留危害物质检测技术.ppt

第三章 食品中残留危害物质检测技术 主要内容 第一节 食品中农药残留及其检测 农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类很多。 我国农药生产现状及发展趋势：目前全世界实际生产和使用的农药的品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成生产的。 农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、提高农畜产品的产量和质量以及确保人体健康等方面，都起着重要的作用。但是，大量广泛用农药也会造成对食物的污染。 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。 食品中普遍存在农药残留, 残留量随食品种类及农药的种类不同而有很大差异，由于农药的毒性都很大，有的还可在人体内蓄积，对人体造成危害。食品中残留农药过高会导致癌症和帕金森症。 容易吸收农药的蔬菜 番茄、茄子、圆辣椒、卷心菜、白菜及大多数根菜类、薯类。 对农药吸收率较低的 叶菜类、果类等。 为提高食品的卫生质量，保证食品的安全性，保障消费者身体健康，许多国家都对食品中农药允许残留量作了规定。我国和WHO制订了有机氯农药六六六、滴滴涕在食品中的允许残留量标准；有机磷农药在食品中允许残留量标准； 小资料：我国将全面禁用5种高毒农药包括： 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺。 这5种农药目前年总产量达10万吨；占我国农药生产总量的20％—25%。 食品中农药残留量的分析方法 1) 比色法 少特异性，灵敏度很低， 分光光度法 已很少使用 电化学分析 2）纸色谱 TLC 3）GC- 电子捕获检测器 适用有机氯农药。 4）HPLC-非挥发性、热不稳定性农药，如 部分有机磷农药。 5）GC/ 红外光谱 联用、 GC/MS 联用。 一、有机氯农药残留量的检测 （一）有机氯农药的性质及常见品种 有机氯农药是农药中一类有机含氯化合物，一般分为五大类： 1.DDT类——氯化苯及其衍生物，包括DDT、 六六六。  2.氯化甲撑萘类——七氯、 艾氏剂、狄氏剂。 3.七O五四—— 纯品为白色晶体，微溶于水，易溶于某些有机溶剂。主要用于杀灭蚊蝇。蓄积在动植物脂肪中，通过食物链进入人体。中毒症状为乏力、失眠、眩晕、恶心等，长期接触可影响中枢 神经系统及肝脏。 4.氯丹—— 纯品为无色或淡黄色液体，微溶于水，易溶于某些有机溶剂。中毒情况同7054 5.林丹（又名高丙体六六六）—— 本品为无色晶体，不溶于水，溶于大多数有机溶剂。中毒情况同7054 。主要用于粮食、蔬菜、果树、烟草、森林、粮仓。 目前仍有一些国家（包括我国）使用林丹由于有机氯性质稳定，在水域、土壤中仍有残留，并会在较长时间内继续影响人类健康。 有机氯农药的结构及理化性质  BHC为白色或淡黄色固体，纯品为无色无臭晶体，工业品有霉臭气味，在土壤中半衰期为2年，不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油醚及环己烷等有机溶剂。BHC对光、热、空气、强酸均很稳定，但对碱不稳定( β—BHC除外)，遇碱能分解(脱去HCl)。C6H 6Cl6十3KOH C6H3Cl3十3KCl 十3H2O (2)滴滴涕 滴滴涕分子式为C14H9Cl15， 化学名为2，2-双(对氯苯基)-1，1，1-三氯乙烷、二氯二苯三氯乙烷，简称二二三，英文名为Dichlorodiphenyl trichloroethane，简称DDT。根据苯环上Cl的取代位置不同形成如下几种异构体： 1874年人工合成DDT，1939年瑞士化学家穆勒发现了DDT的杀昆虫作用，并因此获得了1948年的诺贝尔奖。 在二次世界大战中及战后的欧洲和亚洲，DDT用于杀灭传播疟原虫的蚊子，挽救了数千人的生命。 样品的预处理 1.提取 ： 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2.净化：用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、 色素等。 3.浓缩：K－D减压浓缩(Kuderna-Danish evaporative concentration) 。 检验标准 GB/T 5009.19 （二）GC-ECD法测定有机氯农药残留 （三）TLC法测定有机氯农药残留 K-D浓缩器与旋转蒸发器比较 K-D浓缩器与旋