药物分析课件-第十四章-维生素类药物的分析.pptVIP

问药典中规定的维生素E中所含的游离生育酚的限量是多少？ 计算 每ml硫酸铈滴定液（0.01mol/L）相当于0.002154g的游离生育酚 ≤2.15％ 限量 (三)有关物质的检查 (四)残留溶剂：环己烷的检查 四、含量测定 GC法 （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化。易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 内标法加校正因子定量 2、VitE测定的色谱条件 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 样品→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm R＞2.6 RSD≤0.8% （二）HPLC法（外标法） （三）荧光分光光度法 对照品→ dl－α－生育酚 在220~400nm波长范围内，以发射、激发波长间隔Δλ为40nm扫描同步荧光光谱，测定同步荧光峰的荧光强度信号值。 VE= F样品 - F空白 F标准 - F空白 ?4.0（mg/L) 第六节 复方制剂中多种维生素的分析 一、离子对HPLC法测定多种维生素 以樟脑磺酸作为离子对试剂，以二巯基丙烷磺酸钠作为抗氧剂 二、反相HPLC法同时测定9种水溶性维生素 三、非水反相HPLC法同时测定4种脂溶性维生素 练习与思考 [A型题] 1. 维生素B1的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2. 维生素E《中国药典》规定的含量 测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.GC法 [X型题] 1. 用碘量法测定的药物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 维生素C D. 硫酸阿托品 E. 维生素C注射液 返 回 2. 可用紫外分光光度法测定含量的 药物有 A. 维生素A丸剂 B. 丙酸睾酮 C. 维生素A D. 硫酸阿托品 E. 维生素B1片 * * * * 硫胺素；氨分子中的一个或多个氢原子被烃基取代后的产物，称为胺，根据胺分子中氢原子被取代的数目，可将胺分成伯胺、仲胺、叔胺； * 嘧啶，1，3二氮杂苯。 噻唑，硫氮五元杂环化合物。硫和氮占1,3两位的称为噻唑；硫和氮占1,2两位的，称为异噻唑。 亚甲基，有两个键被取代了 甲基,是指一和甲烷对应的疏水性烷基官能团,化学式为-CH3；就是CH4的一个氢原子被其他原子或原子团代替次甲基,是指一个和甲烷对应的三价官能团,化学式为-CH亚甲基,是指是指一和甲烷对应的二价官能团,化学式为-CH2 * PbS黑色沉淀 * * 即浓度为1%（质量% 体积）的溶液,在液层厚度为cm时的吸光度, 标示量：一片剂中应含有主药0.1g D 稀释倍数 * * 胆甾醇 7-脱氢胆甾醇 维生素 D3 (胆骨化醇) 维生素 D2(麦角骨化醇) 麦角甾醇 维生素D是一类抗佝偻病维生素的总称，目前有10多种，都是甾醇衍生物。 维生素D2 维生素D3 维生素D2、D3无色针状结晶或白色结晶性粉末；无臭，无味；遇光或空气均易变质。 溶解性:维生素D2在三氯甲烷中极易溶解,在丙酮乙醇乙醚中易溶；维生素D3在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚极易溶解；二者均在植物油中略溶，在水中不溶。 不稳定性:毒性增强.含有多个烯键，所以极不稳定，宜氧化变质，效价降低，毒性增强。 旋光性:有五到六个手性碳原子,均具有旋光性. 维生素D2 6个手性碳原子 维生素D3 5个手性碳原子 显色反应 甾类化合物 氯仿溶液 黄色 红色 紫色 绿色 紫外吸收特性 无水乙醇 265nm 维生素D2 为460－490 维生素D3 为465－495 醋酐 硫酸 E 1cm 1% E 1% 1cm 二、鉴别试验 （一）显色反应 1．与醋酐-浓硫酸反应 氯仿溶液 黄色 红色 紫色