第五章-2水杨酸类药物分析 药物分析(第二版)课件精选.ppt

第五章 芳酸及其酯类药物分析 注意事项： （1）第二步定量测定法可用于其它含酯结构的药物的含 量测定； （2）空白校正的目的：水浴加热过程中，氢氧化钠吸收 空气中的CO2，导致总碱量改变而引入系统误差，故 通过空白试验校正；为减少氢氧化钠吸收CO2，可在 三角瓶口插上一装有Ca（OH）2的干燥管 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 （三）阿司匹林栓的高效液相色谱法测定含量 《中国药典》 （2010年版）采用高效液相色谱法测定栓剂中阿司匹林的含量。 色谱条件：C18烷基硅烷键合硅胶为固定相；甲醇－0.1％二乙胺水溶液－冰醋酸（40∶60∶4）为流动相；紫外检测波长280nm。 色谱系统适用性试验：理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物峰分离度应大于1.5。 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 内标液：4mg/ml的咖啡因乙醇溶液。 阿司匹林对照品液：取阿司匹林对照品约0.15g,精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 阿司匹林供试液： ①取样，混匀样品：取本品5 粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温； ②制备供试液：精密称出适量（约相当于阿司匹林0.15g ）置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml 和乙醇适量，在40～50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1 小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 测定法：分别量取10μl 的对照液和供试液注入液相色谱 仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，即得。 根据对照液计算校正因子：f＝ 根据供试液计算供试液浓度：Cx＝ A：峰面积 C：浓度 i：内标物 r：对照品 X：供试品 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 阿司匹林标示量％＝ W：供试品称样量； S：标示量（g/粒） * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 【课堂活动】过滤阿司匹林试液时，在使用滤纸、收集滤液方面应注意什么？ * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 应使用干燥的滤纸，弃去初滤液，收集续滤液。因为只有续滤液中阿司匹林浓度才与过滤前的药物浓度相同。 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 （四）对氨基水杨酸钠的含量测定 芳香第一胺，《中国药典》（2010年版）采用亚硝酸钠滴定法（永停法指示终点）测定对氨基水杨酸钠原料及其制剂的含量 (五)贝诺酯的含量测定 贝诺酯结构有芳香环，《中国药典》（2005年版）用紫外分光光度法测定其原料和制剂的含量（原料采用标准对照法，片剂采用按C17H15NO5吸收系数为745 计算）。 * 第二章 药物的物理常数测定 【课堂活动】贝诺酯的原料和片剂均用紫外分光光度法测定含量，但原料用对照法，而制剂用吸收系数法，比较这两种方法的优缺点？贝诺酯还可能选择什么方法测定含量？ * 第二章 药物的物理常数测定 方法 优点 缺点 吸收系数法 对照法 无须对照品，方法简便 准确，对仪器的精度要求不严格 仪器精度高，系统误差小 须有对照品 其它测定含量的方法：氢氧化钠水解后，剩余滴定法；亚硝酸钠滴定法等 * 主编：…… 撰稿教师：……（以姓氏为序） 制作：…… 责任编辑：…… 电子编辑：…… * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 一、阿司匹林结构与理化性质的关系 二、水杨酸、对氨基水杨酸钠、贝诺酯的结构与理化性质关系 三、阿司匹林及其它芳酸类药物的分析 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 药物结构 理化性质与分析方法 ①在乙醇中易溶，在水中溶解度小，多以醇为溶剂进行分析； ②具游离羧基，呈酸性； ③含酯键，不稳定，易水解 ； ④水解后生成游离的酚羟基，可与铁离子发生呈色反应 ⑤有苯环，在紫外光区有吸收 第二节 水杨酸类药物分析 ② ③④ ⑤ 阿司匹林结构与理化性质的关系 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 酸性：用于定性、定量反应 酚羟基：FeCl3呈色反应 苯环：紫外吸收 水杨酸 * 第五章 芳酸及其酯类药物分析 第二节 水杨酸类药物分析 芳酸碱金属盐：水溶性大，显弱碱性 酚羟基，有何性质？ 芳伯氨基：重氮化－偶合反应 苯环有何性质? 对氨基水