RF电压如何聚焦离子.ppt

API 4000 开关机步骤 开机顺序 1.打开UPS电源，确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa 2.打开机械泵的电源开关 3.机械泵工作至少15min 5.打开仪器电源开关 6.等系统真空达到1-2×10-5 torr后才可以正常操作仪器扫描(建议过夜后才开始使用校正仪器) 关机顺序 1.关闭仪器电源开关停止真空泵系统 2.机械泵继续工作至少15min 3.关闭机械泵上的电源开关 4.关闭三路气体 * ? 2010 AB SCIEX * ? 2010 AB SCIEX * ? 2010 AB SCIEX API 4000 培训教程 LCMS原理和仪器硬件介绍 液质系统的构成 测试的样品通过LC和针泵导入MS中 1. 样品导入 离子源用来使样品带电；带电的粒子束通过接口进入到质量分析器-四级杆中 2. 离子源 四级杆通过所有的离子或者选择特定的母离子或者碎片离子；带电的离子束同时被四级杆聚焦后传输到另外一个四级杆中 3. 质量分析器- 四级杆 检测器记录到达离子的数量；数据分析软件可以通过这些信息获得相关的质谱图，并进行定性和定量处理 4. 离子检测和数据分析 Q0 Q1 Q3 DF CEM OR SK EXIT Q2 (LINAC) 质谱的性能指标 质量准确度: 样品质量测量的准确度。高的质量准确度可以区分相近分子量的不同化合物。 分辨率: 是指分开两个峰的能力， 高的分辨率可以提高质量准确度、定性和定量性能。高的分辨率能够分离更复杂的物质。API 质谱系统通过半高峰宽(FWHM)来定义分辨率，用户可以选择Low，Unit，High三种分辨率。 灵敏度: 物质能被测量的最低浓度，不同类型和分子量的物质灵敏度会有不同。 质量范围: 决定所能测定的最低和最高m/z 四级杆质谱仪的示意图 Unstable Ion trajectory Stable Ion Trajectory Source Detector DC and RF voltages 电喷雾离子化（ESI）- IonSpraytm 雾化气使LC导入的液体样品气化 喷雾针上的高压使液滴带电 随着带电液滴中溶剂的挥发形成了离子 ESI – 离子蒸发 液滴带有两种极性的离子，但其中的一种极性占支配地位 随着溶剂的挥发，液滴表面某种极性的离子增多，电场增强 当电场超过某个阈值后，离子互相排斥就从液滴的表面“飞溅”出去 残留物通过废液系统排出 与分析物分子反应 电晕放电针(NC) 带电的溶剂分子 Orifice (DP) Mass Analyzer X = Solvent Molecule M = Analyte Curtain Gas (CUR) 真空 大气压 LC 流动相 簇合物形成 加热雾化(TEM) 雾化气(GS1) APCI离子化过程分为3步进行： 电晕放电针使离子源的 N2 或 O2 带电 带电荷的N2 或 O2 传递电荷给气化的溶剂分子 带电荷的气化溶剂又将电荷转移给分析物 大气压化学电离(APCI) 四级杆理论 四级杆上加载三种类型的电压: 射频电压(RF) – 固定频率的振荡电压，用来聚焦离子，形成共振离子轨迹. 筛选电压(Filtering DC ，简称FDC) – 加载在不同的四级杆上(随RF电压的变化而变化). 用来筛选所需要通过的离子 帮助确定分辨率 牵引电压(Rod Offset Voltage ，简称ROV) – 用来确定离子轴向飞行能量（即离子通过四级杆的线性速度）的直流电压。 仅有RF电压时(RF only)： 在四级杆上没有加载FDC电压，只有RF与ROV电压 此时四级杆通过所有的离子，不具有选择性 RF电压如何聚焦离子 180° 相移 = 离子 1. 离子被“B” 杆吸引. 2. RF 电压反转后, 所有的离子被 ‘A’ 杆吸引. 3. RF电压反转后, 所有的离子被另外一个 ‘B’ 杆吸引 4. RF 电压反转后, 所有的离子被另外一个 ‘A’ 杆吸引 . ……，重复以上过程，离子就悬空在四级杆中 B A B A RF RF RF RF 180° 相移 180° 相移 End View B A B A A B B A 仅有RF电压时 -A 杆 与 B 杆之间的相位相差180 离子如何通过四级杆到达检测器 A B B A *四级杆中的离子的飞行轨迹是否为螺旋形状或者其他更复杂的运动，目前还有争论 到达检测器 A A B B 仅有RF电压时 -A 杆 与 B 杆之间的相位相差180 RF和ROV两种电压使离子螺旋*飞出四级杆到达检测器 59 175 616 1254 1545 B A A B 906 RF only 模式 PPG 为例: RF only 模式时，所有的离子都能通