三草酸合铁III酸钾的制备.ppt

基础化学实验（Ⅱ） 江苏大学本科生实验 教材：基础化学实验（徐伟亮主编） 实验七 三草酸合铁(III)酸钾的制备 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验结果与讨论 一、实验目的 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取三草酸合铁（III）酸钾的方法。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是翠绿色单斜晶体，100g水中溶解度为4.7 g，难溶于乙醇。本实验以铁粉为原料，通过沉淀、氧化还原、配位等多步反应，最后制得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O ，主要反应为 Fe(s)+H2SO4→FeSO4+H2↑ FeSO4+H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ H2SO4 2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 → 2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+H2O 溶液中加入乙醇后，便析出三草酸合铁（III）酸钾晶体。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O对光敏感，见光易分解，即 2 [Fe(C2O4)3]3- →2FeC2O4+3C2O42-+2CO2 三、仪器与试剂 仪器：台式天平；布氏漏斗；吸滤瓶；恒温水浴；烧杯；量筒。 试剂：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)；H2SO4(3mol/L)；H2C2O4(饱和)；K2C2O4(饱和) ；H2O2(3%)；乙醇(95%)。 四、实验步骤 硫酸亚铁铵溶液的制备 称取4.0g FeSO4·7H2O(s)置于150 mL烧杯中，加入15 mL去离子水和数滴3 mol/L的H2SO4溶液，加热溶解。 三草酸合铁酸钾的制备 沉淀。在步骤1制备的溶液中加入25 mL饱和H2C2O4溶液，搅拌并加热煮沸，形成黄色FeC2O4·2H2O沉淀。倾析法弃去上层清液，洗涤该沉淀2~3次，每次用25 mL去离子水搅拌并温热，静置，弃去清液，除去可溶性杂质。 氧化。在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，慢慢滴加20 mL 3%H2O2溶液，不断搅拌并维持温度在40℃左右（此时有什么现象？），使Fe(II)充分氧化为Fe(III) 。滴加完毕后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2。 四、实验步骤 生成配合物。保持上述沉淀近沸状态，先加入饱和H2C2O4溶液7 mL，然后趁热再滴加饱和H2C2O4溶液1~2 mL使沉淀溶解。溶解的pH保持在4~5，此时溶液为翠绿色，趁热过滤，并使滤液控制在30 mL左右（若体积太大，可水浴加热浓缩），滤液中加入10 mL 95%乙醇。若有晶体析出，温热使析出的警惕再溶解。用表面皿将烧杯盖好，冷却、结晶、抽滤，用10 mL 95%乙醇洗涤2次，得三草酸合铁（III）酸钾晶体。称重、计算产率。将产物避光保存。 五、注意事项 在制备的FeSO4溶液中，加0.5~1 mL 3mol/L H2SO4酸化，以防FeSO4水解。但酸性太强时，不利于FeC2O4·2H2O沉淀的生成。 加热虽然能加快非均相反应的速度，但同时也会促进H2O2分解。因此，温度不宜太高，一般为40℃，手感温热即可。 六、实验结果与讨论 记录实验条件、过程、各试剂用量以及产品K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的外观形状、颜色。 计算K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的理论产量与实际产率。 在K3[Fe(C2O4)3]溶液中存在如下平衡 [Fe(C2O4)3]3- Fe3++3C2O42- Fe3++ OH- [Fe(OH)]2- C2O42-+H+ HC2O4- 试讨论溶液pH对上述平衡及产品质量的影响。 * 基础化学实验(Ⅱ) 基础化学 实验(Ⅱ) *