复杂物质分析思考题.docVIP

《复杂物质分析》常见问题 1．何谓二三氧化物，在钙镁含量测定中，为何要分离二三氧化物，如何分离？ 答：二三氧化物主要指Fe2O3和Al2O3及钛、锆、钒、铬、磷和某些稀有和稀土元素的氢氧化物。在采用EDTA络合滴定Ca2+和Mg2+离子含量时需分离这些离子，因为：滴定Ca2+和Mg2+离子需在碱性溶液中，（1）铁和铝及其他离子形成氢氧化物沉淀，（2）溶液中这些离子与EDTA络合，（3）这些离子封闭铬黑T指示剂而使钙镁滴定终点不能判断。 可采用均匀沉淀法将铁和铝及其它离子沉淀为氢氧化物沉淀，过滤分离。沉淀剂可采用加入六亚甲基四胺或尿素-铜试剂，六亚甲基四胺或尿素加热后水解均匀释放出NH3分子，逐渐升高溶液pH值而使铁铝均匀沉淀；铜试剂可与大多数二价离子形成沉淀物。铁先氢氧化物，然后转化为铁的铜试剂络合物沉淀。岩石矿物分析（第四版）二三氧化物钙镁测定2．在钙镁含量测定中，分离铁铝后的溶液是否还需使用掩蔽剂掩蔽铁铝，如何掩蔽？ 答：分离铁铝后的溶液中仍有微量铁和铝，它们的存在仍可能引起指示剂的封闭作用，需要对之进行掩蔽。 可使用三乙醇胺进行掩蔽，三乙醇胺应在酸性溶液中加入，然后再调到碱性。如果原溶液是碱性，应化后再加入，否则已水解的高价金属离子不易被它掩蔽。 岩石矿物分析（第四版）钙镁测定铁铝掩蔽剂3．为什么EDTA滴定铝时要在pH ≈ 3.5时加入过量的EDTA，采用反滴定法进行？