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卡洛芬药物在水-乙腈共溶剂中的荧光光谱 摘 要 药物在水共溶剂中的荧光光谱规律对药物的荧光定量分析有着重要的意义。本论文研究了苯丙酸类药物卡洛芬在乙睛与水共溶剂中的荧光光谱。 在水共溶剂中不同浓度的卡洛芬溶液的荧光光谱，发现其峰形和峰位不仅随溶剂而变， 280~ 480 nm。 关键词：卡洛芬；乙腈；荧光光谱1 引言 1.1荧光光谱测量简介荧光，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能后进入激发态，并且立即激发并发出比入射光的波长长的出射光（通常波长在可见光波段）；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。利用某些物质被紫外光或可见光照射后所产生的荧光，对其进行定性和定量的分析，是当前普遍使用并有发展前途的一种光谱分析技术。目前，荧光分析方法己成为一种重要且有效的光谱化学分析手段， 在众多领域具有重大的应用价值和深远的科学意义。荧光光谱包括激发谱和发射谱两种。激发谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况，也就是不同波长的激发光的相对效率；发射谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况，也就是荧光中不同波长的光成分的相对强在辐射能激发出的荧光辐射强度进行定量分析的发射光谱分析方法。物体经过较短波长的光照，把能量储存起来，然后缓慢放出较长波长的光，放出的这种光就叫荧光。如果把荧光的能量--波长关系图作出来，那么这个关系图就是荧光光谱。荧光光谱当然要靠光谱检测才能获得。高强度激光能够使吸收物种中相当数量的分子提升到激发量子态。因此极大地提高了荧光光谱的灵敏度。以激光为光源的荧光光谱适用于超低浓度样品的检测，例如用氮分子激光泵浦的可调染料激光器对荧光素钠的单脉冲检测限已达到10-10摩尔／升，比用普通光源得到的最高灵敏度提高了一个数量级。20 世纪70 年代开发的高效动物用抗炎药， 由于其抗炎效果好，副作用小。在美国、加拿大和欧洲多个国家已获得广泛应用。在美国卡洛芬是由食品和药物管理局、兽药委员会( FDA/ CVM) 批准用于狗的高效COX- 2 选择性抗炎药。卡洛芬的化学名称为6- 氯- A- 甲基- 咔唑- 2- 乙酸，分子式为C15H12ClNO2， 273. 7， 207~ 208 ℃；外观为类白色固体粉末，[ 3， ] 。由于卡洛芬的药效好，产品附加值高，国内已有多家科研单位和厂家对其进行了合成研究， 但有关其合成工艺一直未见报道，参照有关资料[ 5， ] 。 图3 卡洛芬的化学结构 1.4研究的内容和目的 采用荧光光谱对药物进行分析时，在水溶液中常常有一些其它溶剂的干扰，这对荧光分析的精度产生了很大影响。因此研究不同混合溶剂中，药物的荧光强度变化规律，对荧光光谱的准确分析应用有重要意义。 有机物的荧光发射光谱能反应有机物探针所处的微化学环境，研究药物在混合溶剂中荧光发射光谱，对荧光探针与混合溶剂的物理化学性质研究有重要作用。 有机物的荧光发射光谱能反应有机物探针所处的微化学环境，研究药物在不同PH溶剂中荧光发射光谱，对荧光探针与混合溶剂的物理化学性质研究也有重要作用。 在混合溶剂中，微量物质的荧光强度可以用Jouyban-Acree模型描述。不同温度荧光强度是 Ji是使用无截距的最小二次方分析计算的常数。对J-A常数的准确测量，是物理化学研究的基本任务。 2实验部分 2.1实验试剂 表1 主要实验试剂 试 剂 规 格 生产厂家 卡洛芬 乙腈 分析纯 分析纯 安徽安特生物化学有限公司 湖南汇虹药剂有限公司 2.2实验仪器 表2 主要实验仪器 仪 器 规 格 生产厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 电热恒温鼓风干燥箱电子天平循环水式多用真空泵DHG-9076A FA2004 SHB-B95A LS55 ZL.87-YH201 河南郑州长城科工贸有限公司 上海精宏实验设备有限公司上海民桥精密科学仪器有限公司郑州）。 从上面一步的溶液A里移取1ml到25ml容量瓶里，再加19ml一级水，贴标签为B溶液，分别移取0.25mlB溶液到11个25ml容量瓶中，在容量瓶中分别加入0，0.5，1，1.5，……，5ml乙醇，然后用一级水稀释到刻度。得到体积分数为（0.0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12，0.14，0.16，1.18，0.20）的有机溶剂-水共溶剂溶液，其中药物的浓度固定为（）。 2.3.2荧光参数的设置 先将溶液扫个紫外-可见图，记吸收峰的最大波长，然后以最大吸收峰的波长作为激发波长，进行荧光光谱扫描，得到荧光光谱，其最大吸收波长即为发射波长。然后也可以先固定发射波长，同样扫描，即得到激发波长。溶液进行荧光光谱扫描 图3-1a