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高分子实验报告 实验1. 丙烯酰胺水溶液聚合 1.实验目的： 1. 掌握溶液聚合的基本原理、特点和方法； 2. 熟悉聚丙烯酰胺的实验室制备技术。 实验原理： 丙烯酰胺的双键具有较高的反应活性， 在自由基存在下很容易聚合成高分子量的 聚丙烯酰胺；丙烯酰胺为水溶性单体，聚丙烯酰胺也溶于水，因此常用水溶液均 相聚合 仪器： 恒温水浴、三颈烧瓶（250mL 、 250mL） 250mL 搅拌器、通氮气设备（？） 药品： 丙烯酰胺（AM 、过硫酸铵 AM） AM （NPS ） NPS 、蒸馏水 操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 10g，溶于80mL 80mL蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；称过硫酸铵0.1~0.2g， 0.1~0.2g， 2. 称丙烯酰胺10g 10g 80mL 0.1~0.2g 用20mL 20mL蒸馏水溶解，倒 20mL 入三颈瓶。 3~5分钟。 3. 通氮气3~5 3~5 4. 开动搅拌器，观察现象。 70℃, 6. 升温至70 ,反应2～3小时，偶尔搅拌并观察现象。 70 2 3 ，备用。 7. 反应结束，倒出反应液，贴好标签（包括个人名字） 8 计算产物的浓度。实验 2. 丙烯酰胺-丙烯酸共聚合 实验目的： 1、掌握自由基共聚的原理和方法； 2、比较热引发剂与氧化-还原引发体系的差别； 3、了解聚电解质溶液粘度与电离度的关系。 实验原理： 丙烯酰胺和丙烯酸都可以进行自由基均聚，形成它们各自的均聚物。当这两种单 体处于同一聚合体系时可得到共聚物 仪器： 恒温水浴、三颈烧瓶（250mL 、搅 250mL） 250mL 拌器、通氮气设备（？） 药品： 丙烯酰胺（AM 、丙烯酸（AA 、 AM） AA） AM AA 过硫酸铵（NPS ） NPS 、亚硫酸钠、蒸馏水 操作步骤 1. 安装恒温水浴、三颈瓶、搅拌器、通氮气装置。 8g、丙烯酸2mL 2mL溶于80mL 80mL蒸馏水中，倒入三颈烧瓶；搅拌条件下， 2. 称丙烯酰胺8g 8g 2mL 80mL 加入1.1gNaOH 1.1gNaOH固体。 1.1gNaOH3~5分钟；将反应温度控制在50 50℃，缓慢搅拌。 3. 通氮气3~5 3~5 50 0.5g， 0.3g， 50mL烧杯内分别溶解于10mL 4. 准确称取过硫酸铵约0.5g 亚硫酸钠0.3g 在两个50mL 0.5g 0.3g 50mL 10mL 水中。 5.先将氧化剂溶液倒入反应器中，再将还原剂慢慢滴加进反应器中，观察体系有 5. 何现象。反应1~2 1~2小时，结束反应。 1~2 pH值调至4~5 4~5，慢慢搅拌，观察有何现象；再将pH pH值调到8~9 8~9， 6. 将聚合物溶液的pH pH 4~5 pH 8~9 慢慢搅拌，观察有何现象。 7 倒出反应液将所有器皿洗净实验 3. 聚丙烯酰胺的纯化实验目的： 1.了解聚合物分离、纯化的原理和方法 1. 2.掌握沉淀分离聚合物的操作过程 2. 3.能根据不同的聚合物溶液体系选择沉淀剂。 3. 实验原理： 丙烯酰胺（AM AM）和聚丙烯酰胺（PAM PAM）的性质不同，在聚合后的混合物溶液中， AM PAM 加入能溶解单体和引发剂而不能溶解聚合物 的液体(沉淀剂)， ( ) 聚合物从体系中沉 淀出来，达到分离、纯化聚合物的目的 仪器： 搅拌器、分液漏斗、表面皿、真空 烘箱、医用镊子、医用剪刀 药品： 聚丙烯酰胺（PAM PAM，自制） 、乙醇 PAM 操作步骤 1~2天配制浓度约3% 3%的聚丙烯酰胺溶液； 1. 提前1~2 1~2 3% 250mL烧杯中，在不断 2. 安装好搅拌器，将一份聚合物溶液（含有1g PAM 1g PAM）倒入250mL 250mL 搅拌下将100mL 100mL乙醇用分液漏斗滴入溶液中，观察现象。 100mL 3.滴加完毕，停止搅拌，静止几分钟，然后用漏斗过滤。 3. 4.将所得聚合物用蒸馏水溶解（浓度≥3% ，重复第2、3步，进行第二次沉淀。 4. ≥3%） 2 3 5.将另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入100mL 100mL乙醇中进行分离纯化，并重复步 5. 100mL 骤3、4。 3 4 6.将纯化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室温下减压 6. 干燥24 24小时，取出称量，然后放入保干器中备用（贴好标签包括个人名字） 24 数据处理 根据以上操作计算聚丙烯酰胺的收率P P式中：S——聚丙烯酰胺溶液的浓度； S—— SW1——所取聚丙烯酰胺溶液样品的克数； SW1—— ——纯化后聚丙烯酰胺样品的克数 W2——实验4. 聚丙烯酰胺的交联 4.实验目的: : 1.了解和掌握聚合物交联的方法； 1. 2.了解交联聚丙烯酰胺的性质。 2. 实验原理: : 线型高分子链上的活性基