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实验十七、环己烯 烯烃的制备 相对分子质量低的烯烃如乙烯、丙烯和丁二烯是合成材料工业的基本原料，由石油裂解分离提纯得到。实验室制备烯烃主要采用醇的 脱水及卤代烷脱卤化氢两种方法。 三、试剂 四、装置图 五、操作规程 六、操作要点 1、在操作前先预习第三部分有机实验基本操作：分馏，第页。 2、本实验用4ml85%磷酸代替浓硫酸作脱水剂，其余步骤相同。 3、环己醇是粘稠液体（mp：24?C），若用量筒量时，应注意转移中的损失。可以多取0.5ml的量。 4、环己醇与浓磷酸应充分混合。 * * 醇的脱水可用氧化铝或分子筛在高（350~400?C）进行催化脱水，也可用酸催化脱水的方法，常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸及硫酸氢钾等。 实验室小量制备通常采用醇酸催化脱水的方法。一般认为，这是一个通过碳正离子中间体进行的单分子消去反应（E）。 醇的脱水作用随醇的结果不同而有所不同。其反应速率为叔醇?仲醇?伯醇。叔醇在较低的温度下即可失水。整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低烯烃蒸出。由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合，醇分子间的失水及碳架的重排。因此，醇酸催化脱水反应中常有副产物——烯的聚合物和醚的生成。 当有可能生成两种以上的烯烃时，反应取向服从Zaytzeff规则。主要生成双键上连有较多取代基的烯烃。 卤代烷与碱的溶液作用脱卤化氢，也是实验室用来制备烯烃的方法。例如： 常用的碱有氢氧化钠、氢氧化钾等，一般认为，这是一个双分子的消去反应（E2）与醇脱水反应一样，当有可能生成两种以上烯烃时，反应遵守Zaytzeff规则。由于存在与之竞争的取代反应，副产物分别醇和醚等。 一、实验目的 1、了解掌握环己烯制备的原理及方法。 2、练习掌握分馏操作的方法。 二、 反应式 10.5ml环己醇，4ml浓磷酸，2ml 5% 碳酸氢钠，1.5g无水氯化钙，氯化钠。 环己烯制备装置 刺形（韦氏）分馏柱 5、分馏柱常用有两种，填充式分馏柱及刺形分馏柱（又称韦氏分馏柱），本实验所用为刺形分馏柱，它结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。 6、应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，实际上分馏就是多次的蒸馏。 分馏原理：当沸腾着的混合物进入分馏柱时，因为沸点较高的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多较高沸点的物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，亦即上升的蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的仍呈液态。如此经多次的液相