铅与铅合金化学分析方法.docVIP

铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 1 范围 本部分规定了铅及铅合金中锡量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中锡量的测定。测定范围：0.5%-15.5% 2 方法原理 试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中加还原铁粉，采用铜作催化剂，将砷锑还原为单质且共沉淀方式分离除去。用铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。 3 试剂 3.1 市售试剂 3.1.1 硫酸（p1.84g/mL） 3.1.2 盐酸（p1.19g/mL） 3.2 溶液 3.2.1 盐酸（1+1） 3.2.2 碳酸氢钠饱和溶液 3.2.3 砷溶液：称取1.3203g三氧化二砷（As2O3）于200mL烧杯中，加20mL10%氢氧化钠溶液于低温处加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL，加2滴0.1%酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至中性并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.2.4 铜溶液 称取3.9282g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于200mL烧杯中，用适量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.2.5 还原铁粉 3.2.6 铝片 3.3 标准溶液 3.3.1 锡标准溶液：称取1.000g纯金属锡（锡的质量分数≥99.99%），置于250