05a第九章红外光谱与拉曼光谱.pptVIP

3.1 无机化学研究 无机化合物结构测定，主要利用拉曼光谱研究无机键的振动方式，确定结构。 样品： 聚丙烯（PP）基底上2μm的聚乙烯（PE）薄膜 激光： HeNe激光器（波长633 nm） 放大倍数： x50物镜 光谱仪设置： 狭缝宽度10?μm 3.2 有机化学研究 在有机化学中主要应用于特殊结构或特征基团的研究 3.3 新型陶瓷材料 ZrO2是高性能陶瓷材料 可以作为固体电解质 热稳定性差 掺杂可以提高其稳定性和导电性能 3.4 新型碳物种研究 SS Fan et al. Science 283 (1999) 512. HW Zhu, et al. Science 296(2002) 884. A Thess, et al. Science 273 (1996) 483. ZF Ren, et al. Science 282 (1998) 1105. Dai group nano letters SM Huang et al., JACS 125 (2003) 5636. 3.5 纳米碳管研究 Inner tube Outer tube 3.6 TiO2薄膜结构 A-D表示1-4层薄膜，400 ℃下，只有锐钛矿的Raman峰； 1层，2层薄膜结晶不好，因为Fe的扩散，灼烧时间短，膜薄等； 3，4层区别不大，都具有结晶完好的锐钛矿的Raman峰； 薄膜晶粒尺度研究 体相锐钛矿Raman峰 制备的薄膜Raman峰 142cm-1 145cm-1 Raman峰的位置会随着粒子粒径和孔径的大小发生变化。粒径的变小会使峰位置偏移，峰不对称加宽，峰强变弱， TiO2 薄膜孔径变小，体现在142cm-1的峰位置变化明显，从位置142cm-1到145cm-1的变化，显示粒径的大小为10nm [2] ，与TEM结果一致。 海洛因 罂粟碱 3.7 其它应用 奶粉 洗衣粉 拉曼光谱是一种手段，更是一项工具！ 物质结构测定 （纳米结构表征等） 分子生物学 药物分析与 分子荧光探针 无损技术分析手段 * * 07/16/96 * ## 色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。 1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格地硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃左右。 红外光谱仪主要部件 2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器 单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。 色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。 4 . 检测器 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。 5.记录系统 * 干涉型: 傅立叶红外光谱仪（FTIR） Fourier变换 红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。 1. 内部结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快（