滴定指导书-耗氧量.docVIP

编制： 审核： 批准： 生效日期： 1、目的 耗氧量（高锰酸盐指数）是指水中易被氧化剂氧化的还原性物质，也可用CODMn表示。在一定条件下被氧化所消耗的氧化剂量并以相当的氧表达，在测定时, 受氧化温度和加热时间的影响，因此必须严格控制实验条件才能获得可比性结果。对于而言并不是单一含义的指标，而是水体是否受到有机物污染的综合性指标。本指导书提供用酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量值。 2、检测方法与依据 酸性高锰酸钾滴定法 《生活饮用水卫生规范》 3、方法原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质（有机物质及无机物质）氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据消耗的高锰酸钾的量计算相当的耗氧量。 4、应用范围 本法适用于测定氯化物浓度低于300mg/L的水样耗氧量。 若取100mL水样，本法最低检测浓度为0.5mg/L，最高可测定5.0mg/L。 5、仪器 三角瓶： 250mL 胖肚移液管：25mL，100mL 酸式滴定管：25mL 水浴锅 6、试剂及其配制 浓硫酸： AR 草酸钠： 基准级 国家标物局购入 高锰酸钾： AR 1+3硫酸溶液：将1份浓硫酸加入3份蒸馏水中，煮沸。滴加高锰酸钾溶液，至溶液保持微红色。 草酸钠贮备液（1/2Na2C2O4）= 0.1000mol/L：称取6.701g草酸钠（Na2C2O4），溶于少量纯水中，并定容至1000mL，置暗处保存。此溶液每三个月标定一次。 高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4）= 0.1000mol/L：称取3.3g高锰酸钾（KMnO4），溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静止2日以上。然后用玻璃砂芯漏斗过滤或用虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中。此溶液每三个月标定一次。 标定方法：吸取25.00mL草酸钠溶液(0.1000mol/L)于500mL三角瓶中，加入225mL新煮沸放冷的纯水及10mL浓硫酸。迅速自滴定管中加入的24mL高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)，待褪色后加热至70～80℃，再继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪色。当滴定终点时，溶液的温度不低于55℃，记录高锰酸钾溶液用量。 C =（0.1000×25.00）/V 第1页 共3页 式中： C——高锰酸钾溶液的浓度， mol/L；V——高锰酸钾溶液的用量， mL； 草酸钠使用液（0.0100mol/L）：将0.1000mol/L草酸钠溶液准确稀释10倍。 高锰酸钾使用液（0.0100mol/L）：将0.1000mol/L高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 7、操作步骤 7.1锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶中加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液（0.0100mol/L），煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用液（0.0100mol/L）滴定至微红色，将溶液弃去。 7.2 取100mL充分混匀的水样，若水样中有机物含量较高，则吸取50mL充分混匀的水样用纯水稀释至100mL，置于上述处理过的三角瓶中，加入5mL硫酸溶液。用滴定管加入10.0mL高锰酸钾溶液。 7.3 将三角瓶放入沸腾的水浴锅内，准确放置30min（如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做）。取下三角瓶，趁热加入10.0mL草酸钠溶液，充分振摇，使红色褪尽。 7.4再于白色背景上，自滴定管加入高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1（mL）。测定时，如果水样消耗的高锰酸钾超过加入量的一半，应少取样品用纯水稀释后重做。 7.5向滴定至终点的水样中趁热（70～80℃）加入10.0mL草酸钠溶液。立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。校正系数（K）： K = 10.0/V2 7.6另取100mL纯水，从7.1开始做起，记录高锰酸钾溶液消耗体积。 8、结果计算 耗氧量 = [(10+V1)K-10]×0.08×1000 V 水样用纯水稀释，采用下列公式计算水样的耗氧量： 耗氧量 = {[(10+V1)K-10]-[（10+V0）K-10]R}×0.08×1000 V 式中：R——稀释水样时，纯水在100mL体积中所占比例，例如25mL水样用纯水稀释至100mL，则R=（100-25）/100=0.75 V1、K，V0——分别见步骤7.4,7.5和7.6 V——水样体积，mL 9、注意事项 9.1 取样时要充分振摇，才能取得均匀水样。 9.2 三角瓶在使用前要处理，用重铬酸钾溶液处理三角瓶，充分洗净后备用。 第2页 共3页 9.3 加热时间严格控制为30min。每个样品应有足够的间隔时间。 9.4 加热温度必须保持100℃，即水浴水沸腾的温度。 9.5