八珍益母丸(蜜丸)成品检验操作规程.docVIP

吉林九鑫制药股份有限公司GMP管理文件 题 目 八珍益母丸（蜜丸）成品 检验操作规程 编 码ZL12P067-c 共 4 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量部 颁发数量 2 执行日期 分发单位 质量部、化验室 1、目的：建立八珍益母丸（蜜丸）检验标准操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化、确保产品质量。 2、范围：本标准规定了八珍益母丸（蜜丸）的性状鉴别等项目的检验方法。 3、责任：质量部、化验室 4、内容： 4.1检品名称： 八珍益母丸（蜜丸） 4.1.1汉语拼音：Bazhen Yimu Wan 4.2标准依据：《中华人民共和国药典》2005年版一部第312页。 4.3检验项目与操作方法： 4.3.1性状：本品为棕黑色的大蜜丸，微有香气，味甜而微苦。 4.3.2鉴别： 4.3.2.1试剂与溶液 4.3.2.1.1水合氯醛 4.3.2.1.2醋酸甘油 4.3.2.1.3硅藻土 4.3.2.1.4正丁醇 4.3.2.1.5芍药苷对照品 4.3.2.1.6乙醇 4.3.2.1.7氯仿 4.3.2.1.8醋酸乙酯 4.3.2.1.9甲醇 4.3.2.1.10甲酸 4.3.2.1.11香草醛 4.3.2.1.12硫酸 4.3.2.1.13盐酸 4.3.2.1.14磷酸钙 4.3.2.1.15无水碳酸钠 4.3.2.1.16盐酸水苏碱对照品 4.3.2.1.17正丁醇 4.3.2.2仪器与设备 4.3.2.2.1显微镜 4.3.2.2.2载玻片 4.3.2.2.3酒精灯 4.3.2.2.4分液漏斗 4.3.2.2.5蒸发皿 4.3.2.2.6量筒 4.3.2.2.7刻度吸管 4.3.2.2.8微量进样器 4.3.2.2.9硅胶G薄层板 4.3.2.2.10层析缸 4.3.2.2.11喷瓶 4.3.2.2.12烘箱 4.3.2.2.13超声仪 4.3.2.3操作方法： 4.3.2.3.1取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化：菌丝无色或淡棕色，直径4—6μm，联结乳管直径12—15μm，含细小颗粒状物。非腺毛1—3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起，草酸钙针晶细小，长10—32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中，草酸钙簇晶直径18—32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细微的斜向交错纹理。 4.3.2.3.2取本品大蜜丸9g，研碎，加硅藻土5g，研匀。加乙醇40ml浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解。用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照通用检验规程薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.2.3.3取本品大蜜丸27g，研碎；加硅藻土10g，研匀，加0.5％盐酸乙醇溶液70ml超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加1％盐酸溶液3ml使溶解，滤过，滤液加20％磷酸钙热溶液2ml，混匀，离心，弃去上清液，沉淀用水1—2ml移至蒸发皿中，加无水碳酸钠1g，搅拌均匀，置水浴上蒸干，用0.5％盐酸乙醇溶液研磨提取3次，每次2ml，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加0.5％盐酸乙醇溶液0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照通用检验规程薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl.对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.3检查： 4.3.3.1水分：照通用检验规程水分测定法测定，除另有规定外，不得过15.0％。 4.3.3.2重量差异：照通用检验规程丸剂项下重量差异检查法第二法检查，差异限度为±6％，超出限度的不得多于2份，且不得有1份超出限度一倍。 4.3.3.5微生物限度：照通用检验规程微生物限度检查法检查，细菌数不得多于8000个/g；霉菌、酵母菌数不得多于80个/g；大肠埃希菌每1g不得检出；大肠菌群每1g应小于80个。 4-1