7第六章 灰分及几种重要矿物元素的测定40.pptVIP

第六章 灰分及几种重要矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 第二节 几种重要矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 一、概述 二、总灰分的测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 四、酸不溶性灰分的测定 五、灰分的快速测定 一、概述 （一）灰分的概念 食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，残留下来无机成分称为灰分，是标示食品中无机成分总量的一项指标。食品在灰化过程中，一方面某些易挥发元素，如氯、碘、铅等会挥发失散，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使无机成分减少；另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 一、概述 食品灰分的测定项目主要有： ①总灰分（粗灰分）主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些杂质；②水溶性灰分 主要为钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类；③水不溶性灰分 铁、铝等金属的氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐，以及由于污染混入产品的泥砂等机械性物质；④酸不溶性灰分 主要为污染渗入的泥砂和存在于食品组织中的微量二氧化硅。 一、概述 （二）食品中的灰分含量 大部分新鲜食品的灰分含量小于5%，纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高于11.6%的灰分（按湿基计算）。 不同类食品的一般都有一定的范围，脂肪、油类和酥油为0～4.09%；乳制品为0.5%～5.1%；水果、水果汁和瓜类为0.2%～0.6%；干果为2.4%～3.5%；面粉类和麦片类为0.3%～4.3%；纯淀粉为0.3%；小麦胚芽为4.3%；坚果及其制品为0.8%～3.4%；肉、家禽和海产品类为0.7%～1.3%；含糠谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高。 一、概述 （三）灰分测定的意义 （1）灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之一。（2）测定灰分可以判断食品受污染的程度。（3）测定灰分可以判断食品是否掺假。（4）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分的影响。 二、总灰分的测定 食品中总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。其中硫酸灰化法适用于糖类制品，测定结果以硫酸灰分表示；醋酸镁法适用于含磷酸较多、灼烧过程中易形成熔融无机物而致使灰化不完全的样品。直接灰化法（GB/T5009.4—2003）广泛用于各类食品灰分含量的测定，本节重点进行介绍。 （一）原理：一定量的样品经炭化后放入高温炉（500～600℃）内灼烧，有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来（灰分），称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 二、总灰分的测定 （三）测定：将坩埚用（1+4）盐酸煮1～2h，洗净晾干后，编号；置于550℃士25℃的马福炉中灼烧0.5h，冷却至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，准确称量并重复灼烧至恒重(2次称量相差小于0.5mg)。在坩埚中加入预先处理好的2g～3g固体试样或5g～10g液体试样后，准确称量。液体试样应先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的试样以小火加热使试样充分炭化至无烟后置马福炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差小于0.5mg为恒重。 二、总灰分的测定 （四）样品的预处理及操作条件的选择 1．采样量的确定：以灰分量10mg～100mg来决定试样的采取量。 2．样品预处理：不同种类、不同组织状态的食品，样品的预处理方法存在差异。 3.灰化容器 ：最常用的是瓷坩埚，它具有耐高温（1200℃）、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差。 4.灰化温度：灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有差异。一般为灰化温度为500℃～600℃。 5．灰化时间：一般对灰化时间没有严格的规定，以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒重为止。 二、总灰分的测定 （六）加速灰化的方法 由于食品种类的多样性及各种成分存在状态的差异，灰化条件很难有统一的标准。为进一步加快灰化进程，对不同种类的食品，特别是难灰化的样品可采用下述方法加速灰化。 1．对难挥发样品，先初步灼烧，取出冷却后，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。2．添加硝酸、双氧水加速样品灰化。3．添加硫酸加速白糖、葡萄糖、饴糖等糖类制品的灰化。4．随着灰化的进行，谷物及其制品中的磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，易形成在较低温度下熔融的无机物，包住未灰化的碳而难以灰化完全。添加乙酸镁或硝酸镁(通常用醇溶液)等灰化辅助剂。 三、水溶性灰分