碳化钛中全钛的检测方案的设计.pptVIP

碳化钛中全钛的检测方案的设计 学生姓名： 邱 江 学生学号： 200811103052 院（系）： 材料工程学院 年级专业： 2008级材冶金工程 指导教师：冯向琴（高级工程师 ） 攀枝花学院本科毕业设计（论文） 碳化钛中全钛的检测方案的设计 课题背景 原理分析 方案设计 精密度实验方案设计 回收率实验方案设计 方案流程图 方案评价 课题 背景 碳化钛产品中的全钛的含量是对所研制产品质量评价一个重要指标，目前国内外的很少有关于碳化钛中全钛的检测方面的报道。通过对碳化钛中全钛的检测方案的设计，为顺利地建立起碳化钛中全钛含量分析方法研究打好基础，提供参考，从而指导科研生产。通过该课题的研究实施，作为一名学生能多方面了解钛的分析方法，掌握方案设计的基本思路，对今后从事工作和科学研究打下良好的基础。 原理 分析 Al+3Ti4+ =3Ti3++Al3+ Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+ 3SCN-+Fe3+=Fe(SCN)3 钛含量计算式 方案 设计 样品前期处理设计 还原方案的设计 滴定方案的设计 消除干扰元素的设计 参数列表 方案 设计 样品的称样量设计 样品钛含量：50%～80% 称样量过大：滴定时间延长，Ti3+与空气中的氧气反应 称样量过小：称样过程中产生误差影响测定结果 称 样 量：0.1000g～0.1500g 分解方案的设计 酸溶：工作的温度低、操作简便，而且带入其他的阳离子的量少得多，更适用于微量元素含量较低的样品的分析 碱熔：能够彻底分解样品中的各种矿物 分解方案：[碱熔法]碳酸钠：硼酸（2：1） 样品的前期处理设计 方案 设计 前期参数列表 名称 设计参数 样品称样量 0.100 0～0.150 0g 混合熔剂 3g～5g 放入马弗炉温度 400℃ 升温速度 12～16℃/mim 熔样温度 850℃～950℃ 熔样时间 10～15min 样品的前期处理设计 方案 设计 还原剂的设计 还原剂：铝（电解级，以铝箔、铝片和铝线的形式存在，含量不低于99.5%） 酸度的选择 碳化钛溶于酸性溶液中，会发生水解反应，生成Ti(OH)3，产生沉淀，影响滴定结果 还原方案的设计 方案 设计 部分氢氧化物产生沉淀时的PH值 还原方案的设计 氢氧化物 开始沉淀的PH值 氢氧化物 开始沉淀的PH值 Ti(OH)4 0.47～1 Fe(OH)2 4.5～7 Ce(OH)4 0.8～1.2 Cr(OH)3 4.6～5.6 Ti(OH)3 2.5～3 Mn(OH)2 8.6～10.8 Fe(OH)3 2～3 Co(OH)2 7.2～8.7 酸度 pH0.47 方案 设计 还原参数列表 名称 设计参数 浸取试样酸度 [H+]=3～8mol/l（大约浓硫酸15～20ml） 浓盐酸（20～30ml） 硫酸铵（固体） 5～10g 铝片 3.5～5g 还原方案的设计 方案 设计 滴定溶液的选择 硫酸高铁铵溶液滴定法适用于钒含量很低时的样品检测，效果明显，操作也较为简单，在本文中选取硫酸高铁铵作为标准滴定溶液，硫氰酸铵作为指示剂。 滴定方案的设计 方案 设计 滴定参数列表 名称 设计参数 硫酸高铁铵 0.033～0.083mol/l 硫氰酸铵 200～300g/l（2～10ml） 滴定方案的设计 方案 设计 在样品的分析检测过程中，由于分析用到的碳化钛样品是由多种成分组合而成的混合物，成分较为复杂，其他组分的元素存在往往会干扰并影响测定的准确度，甚至于无法测定。 由于测定样品是以钛精矿为原料。以碳在密闭状态下在高温下还原所得的产品。根据本样品的制备工艺流程分析，上述对钛有干扰的元素基本可以忽略不计，所以本设计中不需要再进行干扰元素的消除方案的设计。 消除干扰的设计 名称 设计参数 样品称样量 0.100 0～0.150 0g 混合熔剂 3g～5g 放入马弗炉温度 400℃ 升温速度 12～16℃/mim 熔样温度 850℃～950℃ 熔样时间 10～15min 浸取试样酸度 [H+]=3～8mol/l（大约浓硫酸15～20ml） 浓盐酸（20～30ml） 硫酸铵（固体） 5～10g 铝片 3.5～5g 硫酸高铁铵 0.033～0.083mol/l 硫氰酸铵 200～300g/l（2～10ml） 精密度实验方案的 设计 精密度概念： 精密度也可以简称为精度。描述测量数据的分散程度。化学分析中，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获