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第3章 气相色谱分析 气固色谱、气液色谱 气—固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气—液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气相色谱仪的组成及各部分的作用： 2、进样系统 包括进样器和汽化室 微量注射器：0.1，1，5，10，50μL 汽化室可控制温度为20～400℃ 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸 气，并很快被载气带入色谱柱。 4. 检测系统 5. 温度控制系统 浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分浓度成正比。 如：TCD、ECD等。 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比 。 如：FID、FPD等。 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 进样后: （3）载气的影响 载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越高。一般选择热导系数大的载气：H2、He（灵敏度较高）。 （4）热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件（钨丝）。 1、氢火焰检测器的结构 （3）极化电压 极化电压的大小直接影响响应值。在50V以下时，电压越高，灵敏度越高，但在50V以上，则灵敏度增加不明显，一般选100V～300V （4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素，比柱的最高允许使用温度低约 50oC(防止固定液流失及基线漂移)。 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致） 电子捕获型检测器结构： 以硫为例，有以下反应发生： 要求检测器能够迅速的和真实的反应通过它的物质的浓度变化情况，即要求相应速度快。 检测器体积要小，电路系统的滞后现象尽可能小，一般小于1s，记录仪的全行程时间要（1s）。 氟里昂气体的快速高效气相色谱分析分析实验室 2006, 25(3): 95-97 常用溶剂型粘胶剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定法 环境与健康杂质 2006，5,(3):275-276 水产品种氯霉素残留量气相色谱检测食品科学，2006， 27（7）：222-224 FID检测器分析汽油中噻吩 FPD检测器分析汽油中噻吩 § 3.4 气相色谱固定相 色谱分离系统是色谱仪器中最为灵魂的部分，而其中色谱柱中固定相组成与性质更是直接与分离效能有关。 气相色谱柱可分为两类： 1）用于气固色谱的固定相：固体吸附剂； 2）用于气液色谱的固定相：固定液+载体。 3.4.1 气固色谱固定相——固体吸附剂 该类型色谱柱是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。 常用固体吸附剂 硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性)、分子筛(极性，筛孔大小) 人工合成固体吸附剂 高分子多孔微球(GDX)：人工合成的多孔聚合物，其孔径大小可以人为控制。可在活化后直接用于分离。 3.4.2 气液色谱固定相——载体+固定液 气液色谱固定相由载体(Solid support material)和固定液(Liquid stationary phase) 构成。载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。 3.4.2.1 载体(也称担体) 对载体的要求：粒度均匀、强度高的球形小颗粒；至少1m2/g的比表面(过大可造成峰形拖尾)；高温下呈惰性(不与待测物反应)并可被固定液完全浸润。 ②分离强极性样品 选用强极性固定液——β，β’－氧二丙睛，聚丙二醇己二酸等。被分离组分和固定液之间的作用力主要是取向力（定向力），这时试样中的各组分主要按极性顺序分离，极性小的物质先流出色谱柱，极性大的后流出。 ③分离极性和非极性混合物 可选用非极性固定液也可选用极性固定液，