减肥保健品中芬氟拉明等6种合成食欲抑制剂分析测定.pptVIP

减肥保健品中芬氟拉明等6种合成食欲抑制剂的分析测定 * 在市售的各类减肥保健品中，有些含有非法添加的有害物质，其中以合成食欲抑制剂最为常见，典型的食欲抑制剂主要包括芬氟拉明，苯丁胺，苄非他明，氯苯丁胺，氯苄苯丙胺，苯双甲吗啉，苯甲吗啉，和安非泼拉酮等。日本，美国和中国都有因服用过量食欲抑制剂致死的报道。因此，检测减肥保健品中的合成食欲抑制剂对维护消费者的切身利益，规范减肥保健品市场具有非常现实的意义。 * 本实验步骤简单，方法灵敏，适于大量样品的初筛分析。其阳性结果经GC/MSD进一步确证，从而确保分析结果的准确，可靠。鉴于市场上品种繁多的减肥品，本方法只用于两种市售减肥保健品分析，效果良好。 * 实验部分 实验仪器及分析条件 试剂及溶液配制 材料 步骤 结果及讨论 * GC5890气相色谱仪,气相色谱,质谱联用仪。色谱条件，石英毛细柱，载气为氦气。进样口温度为250度，检测器及接口温度280度，柱温程序100度。维持1分钟。以10/min的速率升至200度，再以20/min的速率升至300度，并维持6分钟，柱温程序维持80℃1分钟，以15℃/min的速率升至180℃。 * 盐酸芬氟拉明，盐酸苯甲吗啉，酒食酸苯双甲吗啉，盐酸安非泼拉酮，盐酸苄非他明，盐酸氯苯丁胺，盐酸氯苄苯丙胺，盐酸苯丁胺，标准对 照品溶于水配成浓度为1.0g/l的储备液,二苯胺溶于适量叔丁基甲醚,配成浓度为1.0g/l的含内标提取液。 * 保健品基质模拟样(胶囊,片剂,茶,点 心,口服液)样品A(GG减肥片)和B(GG 胶囊) 均为市售 * 1.振荡提取 取样品适量于10ml试管中,加入5.0mlH2O(液体样品添加适量水,使总体积为5.0ml),于涡旋混合器上混匀,加0.5ml/Lkoh，0.5mol,3gNaCl,2.0ml含内标的叔丁基甲醚提取液,加盖并拧紧,于振荡器上振荡10min,2500r/min离心5min,将上层有机相移入2ml进样瓶内,并加入约0.1g无水Na2SO4脱水。取2Ul提取液进行分析。 * 2超声振荡提取 同上至加完试剂后，不立即 振荡，置于超声水浴中5min,取出 于振荡器上振荡5min,再放回超声 水浴中5min,如此反复3次,以下同 上。 * 3 加入改性剂的超声振荡提取 同 上，但加提取液前加入1.0ml甲醇。 * 4提取效率回收实验 将10mg各种食欲抑制剂加入适量样品或 5.0mi水中,经适当的方法处理后进GC分析， 以样品的相对峰面积与空白水对照样相对峰 面积之比为回收率，考察各种提取条件对测 定结果的影响健品 * GC/NPD 初筛分析 8种合成食欲抑制剂的色谱图如图，其相对保留时间见表。样品用加入改性剂的超声振荡提取方法处理后，取2ul进行色谱分析。以二苯氨为内标，计算样品各色谱的相对保留时间。 如图 * *