纯硅中碘比色测定.pptVIP

纯硅中碘的比色测定 赵鹏 * 由碘化法制取的纯硅中，往往含有多至百万分之几的碘 。为了解决纯硅中低至 ％碘的测定方法，可以就以碘余淀粉的蓝色灵敏反映，研究硅中碘的比色测定方法。此法根据下列反应： * 实验方法 （一） 仪器 Unicam SP 500 分光光度记 ， 4厘米液槽 （二） 试剂 标准溶液：保证试剂 0.3374 克，最后每毫升溶液相当于含2.0微克碘。 标准溶液：取 0.2617克，用水溶解，稀释至1000毫升，取出10毫升稀释至1000毫升，最后每毫升溶液含2.0微克碘 * 淀粉溶液：淀粉0.5克，用数毫升水搅开，慢慢倒入500毫升沸腾的蒸馏水，保持沸腾15分钟，冷却，加0.5克水杨酸做保护剂，放置3－4天后出现絮状凝聚物，用滤纸过滤。 硫酸溶液：2克NaNO2 溶解于100毫升浓硫酸，放置4小时后使用 。 : 2.5% : 0.75M 尿素：2.5M KI: 1% * 条件实验1. 碘淀粉蓝色溶液的吸收曲线最大吸收值在590微米－600微米之间。试验证明，酸度，分温度，淀粉溶液的用量等因素的影响，都是不是改变吸收峰的原因。下图是碘淀粉蓝色溶液的吸收曲线。 * 2．淀粉溶液稳定性的问题：通过实验证明，新配置的淀粉溶液不能达到最大光密度值，因而以前为了防止淀粉溶液变质而主张用新配制的淀粉溶液的做法是由缺陷的。当用2毫升淀粉溶液进行发色时，需要放置3－4天此阿能达到最大值。如果淀粉容量增多，放置时间还需要更长。淀粉溶液的用量为2毫升，淀粉溶液至少可以稳定25天 * 碘化钾用量和酸度的影响：为了使 反应进行完全，就必须要有足够过量的酸和KI，但是应该注意KI容易受空气中氧化而游离出I2，尤其随酸度增大，这种反映就进行的更快 。1％KI溶液在2毫升以上就可以得到稳定的结果。下图微碘化钾用量的影响 * 酸度增加时，光密度值由增大的趋向。其原因时过量 KI随酸度增加的影响而引起的。但是这种增加的趋势不是很严重。酸度每增加N时，平均光密度值增加0.004，在方法的允许误差之内。因此，无论采取任一点的酸度，都允许N的变化。但是酸度越大，颜色的稳定性越不好。下图为酸浓度对光密度的影响 *