项目4饮用天然矿泉水总硬度测定.pptVIP

【能力目标】 1.能按照试样采样原则进行对天然矿泉水的采集与保存； 2.能按要求配制各种溶液（化学试剂、辅助试剂、实验室用水等）； 3.会使用容量瓶和移液管等容量仪器及电子天平； 4.能根据国标，设计天然矿泉水的主要指标的检测步骤； 5.能根据国标规定的方法，对水的硬度等相应实验数据的计算、误差分析及结果的判断，并能规范书写检验报告。 【知识目标】 1.掌握EDTA法测定天然矿泉水硬度的原理和方法； 2.掌握影响配位平衡反应的因素； 3.掌握滴定酸度条件的选择和配位滴定在水质分析中的应用； 4.掌握EDTA溶液的配制和标定方法； 5.了解测定天然矿泉水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法； 6.了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 项目背景 本项目的质量检验标准采用《GB 8537 - 2008 饮用天然矿泉水》和《GB T8538 - 2008 饮用天然矿泉水检验方法》。 项目背景 天然矿泉水 天然矿泉水是在地下深处，经几十年，甚至上千年的长期地质作用形成的有限的宝贵矿产资源。天然水的硬度主要由Ca2＋、Mg2＋组成。水的硬度的表示方法很多，其中一种方法是用“mgCaCO3／L”表示，它是将每升水中所含的Ca2＋、Mg2＋都折合成CaCO3的毫克数，这种表示方法美国使用较多。 配位滴定法 配位滴定法是以生成配位化合物的反应为基础的滴定分析方法。例如，用AgNO3溶液滴定CN－（又称氰量法）时， Ag+与CN－发生配位反应，生成配离子[Ag(CN)2]－，其反应式如下： Ag+ + 2CN→ [Ag(CN)2]－ 当滴定到达化学计量点后，稍过量的Ag+与[Ag(CN)2]－结合生成Ag[Ag(CN)2]白色沉淀，使溶液变浑浊，指示终点的到达。 配位滴定对反应的要求 ①配位反应必须完全，生成的配合物的稳定常数足够大； ②反应按一定的反应式定量进行，即金属离子与配位剂的比例要恒定； ③反应速率快； ④有适当的方法检出终点。 如果有以下任何一种情况，都不宜直接滴定： 待测离子与EDTA的配位反应很慢，例如A13+，Cr3+等的配合物虽稳定，但在常温下反应进行得很慢。 待测离子与EDTA不形成或形成的配合物不稳定。 在滴定条件下，待测金属离子水解或生成沉淀，滴定过程中沉淀不易溶解，也不能用加入辅助配位剂的方法防止这种现象的发生。。 没有适当的指示剂，或金属离子对指示剂有严重的封闭或僵化现象。 总硬度的测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子、再与镁离子形成螯合物，滴定终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 总硬度的测定原理 由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁的含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配合性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。 水样中存在干扰元素铁、锰、铝、铜、镍和钴等金属离子，能使指示剂褪色或终点不明显，硫化钠及氰化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子和锰离子还原为低价离子而消除干扰。 引导问题 描述样品采集的步骤。 样品保存时要注意的事项有哪些？ 配制标定EDTA溶液时，采用何种天平称量?为什么? 铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的? 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液? 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除? 配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题? 查阅资料，水的硬度表示方法有哪些种类？ 项目导学 4.1乙二胺四乙酸 4.2 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 4.3金属指示剂 4.1.1 EDTA 乙二胺四乙酸在水溶液中，具有双偶极离子结构，因此，当EDTA溶解于酸度很高的溶液中时，它的两个羧酸根可再接受两个形成，这样,它就相当于一个六元酸，有六级离解常数。 EDTA在水溶液中总是以H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-和Y4-七种型体存在。 在pH＜1的强酸溶液中，EDTA主要以H6Y2+型体存在； 在pH为2.75～6.24时,主要以H2Y2-型体存在； 仅在pH＞10.34时才主要以Y4-型体存在。 值得注意的是，在七种型体中只有Y4-（为了方便，以下均用符号Y来表示Y4-）能与金属离子直接配位。Y分