多媒体课件Na2S2O3标准溶液的配制和标定及铜盐中铜的测定.pptVIP

分析化学实验 教学重点 ：1. 掌握重铬酸钾法标定硫代硫酸钠溶液浓度的 方法和原理。2. 掌握碘量法的滴定操作要领。 三、试剂及仪器 试剂： K2Cr2O7基准物质、10%KI、CuSCN 、 0. 10mol?L-1Na2S2O3溶液、CuSO4?5H2O、 6mol/L HCl 。 三、试剂及仪器 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、 水浴锅、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 1、0.017mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于100mL烧杯中溶解后定容250mL。 2、0.1mol/L Na2S2O3溶液的配制 称取6.5g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入约0.05g Na2CO3 溶解后稀释至250mL。 四、实验步骤 3、Na2S2O3溶液的标定 准确移取25.00mL K2Cr2O7溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl，加入10mL 10％KI，加塞摇匀，放暗处5min后，加100mL水，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液的蓝色褪去变亮绿色为终点。平行测定三次。 四、实验步骤 4、铜的测定 准确称取0.5～0.6g铜盐试样三份于锥形瓶中，加1mol/L H2SO4 溶液和100mL H2O使其溶解，加10mL 10％KI，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色，加2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，再加100g/L KSCN溶液10mL，溶液蓝色转深（加入后，有I2吸出，所以蓝色加深），继续滴定至终点蓝色刚好消失为终点。此时溶液呈米色或浅肉色。平行测定三次。 五、注意事项 1、K2CrO7与KI的反应需一定的时间才能 进行得比较完全，故需放置约5min； 2、淀粉指示剂应在临近终点时加入。 3、KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。 六、数据处理 Na2S2O3浓度的标定 数据处理 铜含量的测定 总结：你学到了什么？ 化学 韶关学院化学与环境工程学院分析化学教研室 《分析化学实验》 实验八 间接碘量法测定铜盐中的铜含量 教学难点 1.重铬酸钾法标定硫代硫酸钠溶液浓度的方法和原理。2.碘量法测定铜盐中铜含量的方法、原理和数据处理  分析。3.碘量法的滴定操作要领，滴定终点的正确判断及滴 定操作。 1、0.1mol/L Na2S2O3溶液浓度标定 Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定。K2Cr2O7先与KI反应析出I2： Cr2O72- +6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2+ 7H2O 析出的I2以淀粉为指示剂，再用Na2S2O3标准溶液滴定。 I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62- 一、实验原理 2、铜盐中铜测定 在弱酸性介质中，Cu2+与过量的I-生成CuI沉淀，并定量地析出I2： 2Cu2+＋4I-＝2CuI↓＋I2 为使反应进行完全，必须加入过量的I-，使I2形成I3-，增大I2的溶解度。反应生成的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定： I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62- 由于CuI强烈地吸附I3-，这部分I2不与淀粉作用，从而使终点提前，使测定结果偏低，故应在滴定终点前加入SCN-，使CuI（Ksp＝1.1×10－12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp＝4.8×10－15），CuSCN不吸附I2，从而将吸附的I3-释放出来，提高了测定的准确度。 一、实验原理 Na2S2O3 CuSO4?5H2O ? 实验步骤 称取CuSO4·5H2O 若干g（三份） 加水溶解 20%KI 5mL 1mol·L-1H2SO4 5mL 至淡黄色 Na2S2O3 滴定 0.2%淀粉 5mL 蓝色 Na2S2O3 滴定 淡蓝色 KSCN 5mL 振摇，深蓝色 Na2S2O3 滴定 至蓝色恰好消失， 记录 。 KSCN作用：CuI↓→CuSCN↓，减少I2的吸附，节省I-用量。 KI作用？ KI作用: 还原剂、沉淀剂、配合剂 ? 0.3~0.5g 铜含量的测定 相对偏差/%（0.2%） /mol·L-1 平均值 计算公式 /