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2018-05-09 发布于天津
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试验结果记录底物醛产物反应时间h.ppt

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试验结果记录底物醛产物反应时间h

苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯的制备研究汇报人：倪宇翔制备研究目的苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯是一种重要的用于Michael加成反应中的催化底物，结构相对简单且含有双键，可以作为后续课题研究的催化底物。苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯制备方法的选用以不同取代基的醛及硝基甲烷为原料在 HOAc/NH4OAc中回流反应。经过一步反应合成苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯。合成路线如下：实验通法按照1mmol醛对应1ml硝基甲烷、1ml醋酸和0.1mmol醋酸铵的实验用量配比，在单口瓶依次加入这四种物质，加热回流反应至TLC监测反应完全为止。后处理方法：往反应液中加水，如有固体析出，过滤，然后用乙酸乙酷萃取母液，将滤饼溶于萃取后的有机相中，减压旋蒸浓缩除去溶剂后，用乙醇重结晶或经柱层析提纯得到目标产物。如加水后无固体析出，省去过滤一步。实验结果记录底物醛产物反应时间（h）性状 3 固体 3 固体 3 固体 4 固体 3 固体 3 固体 3 固体 3 固体实验结果处理将反应完并经过后处理的产物进行NMR扫描，从得出的氢谱图上分析得出所得产物与所需的目标产物一致，详细的氢谱图见附图。谢谢！