钢铁常温磷化处理.ppt

钢铁常温磷化处理《电镀测試技术》P92 p91 一、实验目的： 1、学习并掌握黑色金属磷化处理的工艺，原理及磷化膜检验的方法。 2、学习掌握磷化液游离酸度和总酸度的化验方法，以更好地控制磷化处理质量。 二、磷化原理： 钢铁零件在含有磷酸盐溶液中，生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的过程，称为磷化。 3Me(H2PO4)2+Fe?Me3(PO4)2↓+MeHPO4+H2↑ (Me—表示铁、锰、锌离子) 在零件与溶液的接触面上。磷酸氢盐和正磷酸盐的浓度不断增加，当达到饱和时，即结晶沉淀 在表面上。晶粒继续增长，直到生成磷化膜。 电化学成膜理论认为。钢铁在磷化液中，钢铁表面发生微电池作用的结果，钢铁表面，铁本身是微电池的阳极，杂质或其他成分是微电池的阴极，阳极区铁发生溶解，生成不溶性磷酸盐膜，阴极区析出H2。反应如下： 阳极：Fe→Fe2++2e Fe2++HPO42-→FeHPO4 3Fe2++2PO43-→Fe3(PO4)2↓ 阴极：2H++2e→H2↑ 由上看出Fe3(PO4)2为磷化膜。当磷化膜将金属全部覆盖，析氢即停止，磷化过程结束。 三、磷化溶液的配方及工艺条件： （一）配方1 酸式磷酸盐 YMn(H2PO4)2XFe(H2PO4)2 25～30g/L 碳酸锰 MnCO3 2～5g/L 温度 97～99℃ 总酸度 28～35点 游离酸 2～4点 （二）配方2 正磷酸 H3PO4 140～150g 磷酸二氢锌 Zn(H2PO4)2·2H2O 370～380g 硝酸锌 Zn(NO3)2·6H2O 550～560g 水 480～490g 总酸度 60～80点 总酸度/游离酸度 5～6 温度 92～98℃ 时间 10～15分 或用： 氧化锌 ZnO 169g 硝酸 HNO3 259g 磷酸 H3PO4 285g 水 H2O 287g 配制方法：在容器中先加入适当的水，再将硝酸加入，冷却后，在搅拌下逐渐加入糊状的氧化锌，再在搅拌下逐渐加入磷酸，结果产生硝酸锌及磷酸二氢锌 2ZnO+2HNO3+2H3PO4→Zn(NO3)2+Zn(H2PO4)2+2H2O 将配制好的溶液9份加入91份水(按体积计算)，则可成为所需之磷化溶液。测定溶液的总酸度应为30～80点，总酸度/游离酸度=5～6 四、游离酸度与总酸度的测定： 总酸度的“点”，为分析时，取10ml磷化液稀释至100ml。以酚酞作指示剂。用0.1N苛性钠溶液滴定。消耗的毫升数即为总酸度的点数。游离酸度的“点”，分析时用甲基橙作指示剂，滴定10ml磷化溶液。所消耗的0.1N苛性钠溶液的毫升数。 五、实验仪器、药品： 1、磷酸铁锰（马日夫盐） 7、0.1N NaOH溶液 2、碳酸锰 8、甲基橙指示剂 3、硝酸（98%） 9、烧杯 800ml 1个 4、磷酸（98%） 烧杯 500ml 4个 5、氧化锌 10、碱式滴定管 6、酚酞指示剂 50ml 1支 11、锥形瓶 250ml 4个 12、温度计 150℃ 1支 13、磷化工件 若干 六、实验（工艺流程）及操作 1、工艺流程： 零件→除油→热水洗→冷水洗→酸洗→中和（20～30%Na2CO3水溶液）→冷水洗→磷化→热水洗 →冷水洗→钝化（K2Cr2O7 80g/l Na2CO3 15g/l 温度80℃ 时间10分钟 PH=6～8）→热水洗→干燥→浸油→下挂→检验入库。 2、按配方配制磷化液500ml，钝化液300ml。 3、按“1”流程处理