药物分析第二章物理常数测定法.pptVIP

第二章 物理常数测定法 第一节 熔点的测定 第二节 旋光度测定法 一、基本原理： 1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用“+”，左旋“-”。 2、旋光度：偏振光旋转的角度α 第三节 折光率测定法 一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播方向发生改变的现象。 2、折射率 第四节 黏 度 测 定 法 一、黏度：是指流体对流体的阻抗能力，根据流体的性质不同，《中国药典》中有关黏度的测定涉及以下三种。 1、动力黏度： ①??? 仪器：旋转黏度计 ②测定直接读数 ③单位：厘泊，Pa.s 2、运动黏度： ①仪器：平氏黏度计 ②测定：样品在黏度计通过时间S(秒) ③计算 η=k·s ④单位：m㎡/s 3、特性黏度： ①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液在黏度计中的流出时间T0和Tη * * 一基本原理:熔点：纯品从固态转化为液态的温度。 熔程：样品初熔到全熔的温度范围。 二、测定方法：根据物质性质不同《中国药典》 (2000版)规定测定熔点方法有三种： 第一法：易粉碎固体药品的测定方法； 第二法：不易粉碎固体药品的测定方法； 第三法：半固体药品的测定方法。 三、注意事项：1、毛细管内径及装样应符合要求；2、温度计应经过校正；3、按药典的规定选择传热介质。 a 光活性物 旋转后的偏振光 平面偏振光 尼科尔晶体 普通光 读数 偏振光 普通光源 检偏镜 盛液管 棱晶 对于纯液体 d——液体密度 例如：葡萄糖水溶液比旋光度为右旋52.5°。 记作： 3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结构决定。 二、测定（溶剂校正，待测液恒温，待测液清洗，平行测定） 三、应用： 1、鉴别：《中国药典》中有旋光性的药物性状项下，都收载有“比旋度的测定”项目。如：肾上腺素的鉴别为： 取本品精密称定,加盐酸（9 →200）溶解并定量稀释成每1ml含20mg的溶液，照旋光度测定方法测定，比旋度为-50.3°～-53.5° 2、含量测定 例如：葡萄糖注射液、谷氨酸钾注射液的含量测定 3、杂质检查：主药无旋光性，杂质有旋光性可以通过测旋光度限制杂质含量。 例：《中国药典》规定硫酸阿托品溶液（50mg/ml）的旋光度不能超-0.40°从而控制莨蓉碱的含量。 二、测定方法： 仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃ （1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定 三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。 例：《中国药典》规定： 维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541 维生素K1 1.525～1.528 二甲硅油 1.538～1.541 ? *