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四、基本实验操作
(1)实验操作几个先后
①制取气体时:先检验装置气密性后装药品。
②用排水法收集气体时:先排净装置中的空气后再收集;实验结束后,先移出导管后再撤酒精灯。
③用石蕊试纸、淀粉-KI试纸检验气体性质时:先用蒸馏水润湿试纸。
④中和滴定实验:洗净后的滴定管先用标准液或待测液润洗,再装入相应的溶液;观察锥形瓶内溶液颜色的改变时,先等半分钟,颜色不变后判定终点;读数时,先等片刻,后读数。
⑤点燃可燃性气体时:先验纯再点燃。
⑥焰色反应实验中:每做一次,铂丝应先用稀盐酸洗净后灼烧至无色,再做下一次实验。⑦定容操作:先加蒸馏水至容量瓶刻度线下1~2 cm后,再用胶头滴管定容。
⑧固体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热,目的有的是防止爆炸,如氢气还原氧化铜;有的是保证产品的纯度,如氮气与镁反应制氮化镁;有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性,如用燃烧法测氨基酸的组成。用CO加热还原氧化铜时,实验结束后,先取出后端浸在液体中的导管,至玻璃管冷却后才能停止通入CO。
⑨检验卤代烃水解产物中的X-时,需先用HNO3酸化(中和碱),再加AgNO3溶液;检验淀粉水解产物时,要先用碱中和硫酸,再加入新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液;用I2检验淀粉时,溶液中不能有碱。
⑩检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时,先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶液中和硫酸,再加银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液。(3)几个不能
①酸式滴定管不能装碱性溶液;碱式滴定管不能装酸性溶液或氧化性溶液(能与橡胶反应的溶液)。
②容量瓶不能作反应容器;不能在容量瓶中溶解或稀释溶液;不能贮存溶液,配制好即转移到试剂瓶中。③量筒不能作反应容器;不能在量筒中溶解或稀释溶液。
④中和滴定的锥形瓶不能用待测液(或标准液)润洗⑤加热后的坩埚、蒸发皿不能直接用手拿,应用坩埚钳夹取。
⑥化学药品不能用手接触;不能用鼻子直接凑到容器口去闻气味;绝不能品尝药品。NH3用红色石蕊试纸、氯气用淀粉—碘化钾试纸、H2S用醋酸铅试纸。
(5)欲检验100mLNaOH溶液中含有的碳酸钠的物质的量浓度,在此溶液中加入过量的氯化钙溶液,然后过滤、洗涤、干燥,称量所得沉淀的质量,经数据处理后即可得出结论。
检验所加试剂是否过量的操作是静置后,向上层清夜中继续加入氯化钙溶液,若没有白色沉淀生成,则氯化钙过量。
洗涤沉淀的操作是向漏斗中加水,至水面浸过沉淀物,待水流出后,再重复1~2次。
检验沉淀洗涤是否干净的操作是取最后的滤出液加入硝酸银溶液,若没有沉淀产生,则洗涤干净。
(6)草酸酸性较强,具有还原性,能使酸性KMnO4溶液褪色,加热分解生成CO、CO2、H2O。由于加热时草酸晶体熔化,所以试管口必须向上倾斜,将生成的产物先通过无水硫酸铜检验生成的H2O,然后通过澄清石灰水检验生成的CO2,再通过氢氧化钠溶液除去CO2,通过澄清石灰水检验CO2是否全部除去,然后通过浓硫酸除去水,再通过灼热的氧化铜,最后通入澄清石灰水中。
(7)几个标志
①灼烧充分的标志:连续两次称量,质量差不超过0.1 g。
②滴定终点的标志:滴加最后一滴溶液时,溶液由A颜色变成B颜色,且半分钟内不再变化(或且半分钟内不再变成A颜色。[注A颜色、B颜色分别指滴定过程中两种具体的颜色]
(8)检查气密性
①微热法如图甲。把导管b的下端浸入水中,用手紧握捂热试管a,b导管口会有气泡冒出,水位下降;松开手后,水又会回升到导管b中,这样说明整个装置气密性好。②液差法如图。连接好仪器,向B管中注入适量水,使B管液面高于A管液面。静置片刻,若液面保持不变,证明装置不漏气。③液封法如图。关闭止水夹K,从长颈漏斗加水至浸没下端导管口,若漏斗颈出现稳定高度的水柱,证明装置不漏气。
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