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使用高效液相色谱法测定牛奶中 喹诺酮类药物 应用简讯 食品检测与农业 作者 前言 孙锦兰 喹诺酮类药物 (4-Quinolones) ，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，这类药物抗菌谱 广、抗菌力强，主要作用于动物敏感菌所致的呼吸道、消化道和尿道感染， 安捷伦科技（中国）有限公司 同时可促进动物日增重和提高饲料转化率。本方法参照食品安全国家标准 GB 29692-2013 ，建立了牛奶中喹诺酮类药物多残留量检测的制样和高效液相色 谱测定方法。该方法适用于牛奶中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙 星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸 单个或多个药物残留的检测。 喹诺酮类药物的分析 对试料进行样品前处理。称取试料 1±0.02 g，于 15 mL 具塞离心管中，加乙腈-10% 三氯乙酸溶液（取乙腈 10 mL ，用 10% 三氯乙酸水溶液溶解并稀释至 100 mL） 5 mL ，漩涡混合 2 min ，超声 5 min ，于 4 °C 下 5000 rpm 离心 10 min ，取上清液 备用。所得样品提取液经 Agilent Bond Elut Plexa 固相萃取柱净化（操作流程见 图 1），复溶后涡旋混匀，于 4 °C 下 12000 rpm 离心 6 min ，取上清液供高效液相 色谱测定（液相色谱分析条件见表 1）。 色谱柱 1 (4 µm) ： 色谱柱 2 (2.7 µm) ： 图 1. 固相萃取操作流程图 表 1. 液相色谱条件 色谱柱 1 Poroshell 120 EC-C18，4.6 × 100 mm ，2.7 µm 色谱柱 2 Poroshell 120 EC-C18，4.6 × 100 mm ，4 µm 流速 2 mL/min ° 图 2. 分别采用色谱柱 1、2 分析喹诺酮类药物混合标准溶液 (A)、牛奶 柱温 50 C 空白试样 (B)、牛奶空白添加喹诺酮类药物混合标准品试样 (C) 所得色 进样体积 10 µL 谱图：图谱中 a、b、c、d、e、g、h、i、j 分别代表了诺氟沙星、氧 氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二 荧光检测器 时间 (min) 激发波长 (nm) 发射波长 (nm)