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丁基橡胶均匀性研究报告
乙丙橡胶门尼粘度标准物质均匀性和稳定性评价
刘俊保,翟月勤,汤妍雯,曹帅英,李淑萍
(兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃 兰州 730060)
摘要:对吉林石化公司生产的乙丙橡胶EPDM4050进行了ML(1+4)100 ℃和ML(1+8)100 ℃
2种条件下的门尼粘度均匀性检验和稳定性考察。结果表明,2种条件下乙丙橡胶EPDM4050的
门尼粘度均匀性检验的统计量F值分别为1.58和0.64,均小于临界值2.31。样品经过1 a的稳
定性考察,t统计值小于EXXON化学公司研制的代号为IRM-241丁基橡胶,现已更新为IRM-241E。目前,国内已研制出丁二烯橡胶、丁苯橡胶门尼粘度标准物质,还没有进行乙丙橡胶门尼粘度标准物质的研制,为了满足行业对不同门尼粘度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心在中国石油科技部立项,进行乙丙橡胶作为门尼粘度标准物质研制。
研制门尼粘度标准物质,首先选取标准物质研制的候选物,其次进行均匀性、稳定性检验,再进行定值,最后进行定值样品检验的不确定度评定。研制标准物质,样品是否均匀并在一定的时期内稳定至关重要,因此均匀性、稳定性检验是必不可少的,也是衡量一种标准物质水平高低的重要指标。
文中利用方差分析法[1]、t检验法[2]进行样品的均匀性、稳定性检验,对门尼粘度测定值进行统计分析,确定样品是否均匀、稳定,是否满足标准物质研制的要求。
1 实验条件
测试仪器:SMV-300RT型门尼计日本岛津GB/T 1232.1—2000 [1]。
2 乙丙橡胶均匀性检验
2.1 样品的抽取方法
均匀性检验抽取样品方法有系统抽样、随机抽样和分层抽样。均匀性检验选择抽样时要考虑样品存在的不均匀性,选取的样品要具有代表性,随机抽样、分层抽样能够代表整批样品的特征,通常都使用分层随机抽取样品,确保抽取的样本在整批样品中平均分布。该实验采用分层随机抽取样品。
2.2 样品抽取数量
均匀性检验时,抽取样品的数量确保代表总体样本。JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》[2]中明确规定,总体单元数大于或等于500,抽取样品数目至少为15;总体单元数小于500,抽取样品数目至少为25,每个样品至少重复测定2次。实验采用分层、随机抽取了15个样品,对每个样品在相同条件下重复测定3次。
2.3 均匀性检验
标准物质研制均匀性的检验有方差分析 、极差 、t检验 、平均值一致性检验 、“三分之一”检验等多种方法。标准物质或样品的研制采用方差分析法[3],该分析法通过对组间方差和组内方差进行比较,判断各组测量结果之间是否存在系统误差,二者的比值小于临界值,各样品间是均匀的,否则样品间存在差异不均匀。
2.3.1 分析方差法统计检验量 在m个试样,在实验条件下每个试样重复测定n次,m个数据组,每组n个数据,得到m×n个数据,(组内方差和)依据公式(1)、(2)进行计算:
(1)
(2)
式中 为第i个试样的平均值;为第i个试样的j次测量值;为目标值;为第i个试样的测量次数;为试样的个数。
、为F分布函数自由度,按照式(3)和(4)进行计算:
=m-1 ()
=m(-1) (4)
F统计量按照式(5)进行计算:
(5)
式中 为组间方差和;为组内方差和;,分别为自由度。
2.3.2 均匀性检验统计量F的判断 依据自由度(,)和给定的某一显著水平(),查表得到F分布函数的临界值F,若统计量F值小于临界值F,说明样品的均匀;相反,则样品不均匀。
3 乙丙橡胶稳定性检验
标准物质稳定性的检验方法通常有t检验法、平均值一致性等检验方法。标准物质或样品的研制一般采用t检验法来判定样品是否稳定。
标准物质研制样品的测量值与目标值一致,说明该样品的特性量值没有发生显著变化;相反,则说明该样品的特性量值发生了显著变化。
3.1 t检验法统计量
t检验依据公式(6)进行计算[4]:
(6)
式中 为任意一次样品稳定性监测的平均值
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