合金钢的测定方法.docVIP

普通碳素钢硅、锰、磷的系统分析方法 普通碳钢中硅的含量在0.1%-0.4%，磷含量＜0.1%，锰的含量在0.2%-0.8%，本分析方法系日常检测方法。 试样的溶解 试剂： 硝酸：（1+3）1份硝酸与3份水混合。 过硫酸铵：15% 分析方法： 称取试样0.5克，置于250毫升锥形瓶中，加（1+3）硝酸25毫升，加热溶解，待试样全溶后，加15%过硫酸铵10毫升，煮沸去除多余的过硫酸铵，冷却，移入50毫升容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，备用。 硅的测定 在微酸性溶液中硅酸与钼酸铵形成硅钼酸络离子，用亚铁还原成钼兰，并以草酸破坏磷，砷杂多酸络合物。 试剂： 钼酸铵溶液：5% 草酸：5% 硫酸亚铁铵溶液：6%。60克硫酸亚铁铵放入1000毫升水中，为防止氧化加浓硫酸3毫升。 补正酸：32毫升水加（1+3）硝酸1毫升 分析方法： 吸取试液2毫升，置于预先盛有33毫升补正酸的锥形瓶中加5%钼酸铵5毫升，在水浴中加热15秒或在室温中放置15分钟，加5%草酸10毫升摇至钼酸铁沉淀溶解立即加6%硫酸亚铁铵5毫升，1分钟后在660纳米波长1cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从检量线上查得试样的含硅量。 检量线的绘制 称取不同含硅量的标准钢样，按方法溶解，显色测定其吸光度，根据结果，绘制曲线。 附注： 室温低于10℃，放置时间适当长一些，一般在30分钟甚至再长些。 方法不适用硅含量大于0.7%的试样。 锰的测定 试样经硝酸溶解后，在0.4-0.8N左右硝酸介质中，在室温条件下用过硫酸铵—银盐将二价锰氧化成高锰酸，其紫红色深度与锰的含量成正比，以此进行比色测定。 试剂： 锰混合液：3克硝酸银溶于500毫升水中加100毫升硝酸稀至1升。 过硫酸铵溶液：15% 尿素：30% 操作步骤： 吸取试液5毫升于50毫升量瓶中，锰混合液溶液10毫升，加过硫酸铵10毫升放置片刻，加尿素1滴，在530纳米波长1cm比色皿，以水为参比测量其吸光度，从检量线上查得试样的含锰量。 磷的测定 磷在酸性溶液中加入钒酸铵及钼酸铵就形成了磷、钼、钒杂多络离子其黄色色泽借以比色测定合适的酸度为0.7N-1.6N。 试剂： 钼酸铵溶液：5% 钒酸铵溶液：0.25%。溶解于2.5g偏钒酸铵于500毫升热水中冷却加(1+1)硝酸30毫升,稀至1000毫升。 操作步骤： 吸取试液20毫升两份，其中一份加水9毫升作参比液，另一份加0.25%钒酸铵溶液3毫升，5%钼酸铵溶液6毫升，摇匀放置15分钟，用3cm比色皿，于440纳米波长处以参比液为参比测定吸光度，从检量线上查得试样的含磷量。 附注： 检量线不过坐标原点因而不能直接换算。 室温低时放置时间适当延长一些。 镍的测定（40CrNiMo） 一、试剂： 1、氨性丁二肟：1克于500毫升浓氨水溶解，然后再加水500毫升 2、硝酸：1+3，1份硝酸与3份水混合。 3、过硫酸铵：15% 4、柠檬酸：50% 5、碘溶液：0.1N。称取碘化钾25克，碘12.7克，加少量水溶解后，稀释至一升。 6、氨水：1+1 二、分析方法： 吸取上述母液5毫升，加50%柠檬酸铵5毫升，碘溶液2.5毫升，（1+1）氨水10毫升，氨性丁二肟10毫升，稀释至50毫升容量瓶中。放置10-20分钟。 测量条件： 2公分比色皿，波长530纳米。 不含钒铸铁中铬的测定 （40Cr、35CrMo、5CrMnMo） 原理： 试样以硫酸溶解，硝酸氧化并分解碳化物，在银离子的催化作用下，过硫酸铵将铬氧化高价，当锰被氧化成高锰酸根时，铬氧化已完全，在铬钒指示剂的指示下，用亚铁离子滴定，当溶液出现紫红—亮绿突变时，到达终点。 试剂： 硫磷混合酸：硫酸160亳升，磷酸80毫升，加水760毫升。 硝酸银：1% 过硫酸铵：15% 尿素：固体 亚硝酸钠：1% 硫酸：2：3 苯基代邻氨基甲酸：0.2%。称0.2克指示剂和0.2克无水碳酸钠溶于水稀释至100毫升。 硫酸亚铁铵标准溶液：0.01N。称取4克于300毫升水中，加浓硫酸50毫升，以水稀到1000毫升。 操作步骤： 称样品0.1-0.5克，于150毫升锥形瓶中，加硫磷混合酸8毫升，加热溶解，滴加硝酸氧化，蒸到冒烟，稍冷加水20毫升，加硝酸银5滴，加过硫酸铵10毫升，煮到过硫酸铵完全分解，取下加尿素约0.5克，滴加亚硝酸钠到高锰酸根的红色刚好退去，再过量2滴，加2：3硫酸4毫升，指示剂1滴，以硫酸亚铁铵滴定到溶液中樱红色转为亮绿色为终点。结果计算： 注意事项： 滴加硝酸氧化后，若有碳化物不溶解，可蒸发到冒烟1-2分钟。 滴定温度不宜过高，以防在高温下铬重新氧化使结果偏高。 滴定后溶液在10分钟后变红，对结果无碍。 指示剂要消耗标准溶液，宜用1-2滴为宜。 钼的测定 (35CrMo、5CrMnMo、38CrMoAL、42CrMo) 钢铬系统快速分析：