土壤测试各指标的方法.docVIP

重铬酸钾氧化－外加热法 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7 + 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4+Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3+7H2O 在1mol·L-1 H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。主要仪器油浴消化装置；包括油浴锅和铁丝笼；可调温电炉；秒表；自动控温调节器试剂 (1)??????0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7，GB642－77，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。 (2)?H2SO4：浓硫酸(H2SO4，GB625-77，分析纯)。 (3)0.2molL-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,GB664-77，化学纯)56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。 (4)指示剂 ①???? 邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉(GB1293－77，分析纯)1.485g与FeSO4·7H2O? 0.695g，溶于100ml水中。 ②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N)指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100ml小烧杯中，加入0.1mol·L-1 NaOH溶液12ml，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250ml，放置澄清或过滤，用其清液。 (5)?Ag2SO4：硫酸银(Ag2SO4，HG3－945-76，分析纯)，研成粉末。 (6)?SiO2(SiO2,Q/HG22－562－76，分析纯)，粉末状。 操作步骤 称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1-1g(精确到0.0001g)，放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5ml(如果土壤中含有氯化物需先加Ag2SO4 0.1g)，用注射器加入浓H2SO4 5ml，充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中(试管内的液温控制在约170℃)，［或将8-10个试管盛于铁丝笼中(每笼中均有1～2个空白试管)，放入温度为185～190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内温度始终维持在170～180℃］，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管(用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液)。 250ml三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积应在60-70ml，保持混合液中1/2H2SO4)浓度为2～3mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色)，即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2－3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO4滴定ml数(V)。每一批(即上述每铁丝笼或铝块中)样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定mL数(V0)，取其平均值。 结果计算 g·kg-1）=(c×5/V0)×(V0-V)×10-3×3.0×1.1/(m×k)×1000 式中： c——0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度； ???? 5——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL； ???? V0——空白滴定用去FeSO4体积，mL； ???? V——样品滴定用去FeSO4体积，mL； ??? 3.0——1/4碳原子的摩尔质量，g·mol-1； ??? 10-3——将mL换算为L； ??? 1.1——氧化校正系数； ??? m——风干土样质量，g； ??? k——将风干土换算成烘干土的系数。 土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1×1.724） 1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。 间接扩散法 方法原理 在扩散