工业分析与元素分析.docVIP

实验二 煤的国标法工业分析 在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分（M ）、灰分（A ）、挥发分（V ）和固定碳（FC) 四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。 煤中分析水分的测定 实验目的 学习和掌握煤中水分的测定方法及原理。 了解水分测定的用途。 实验原理 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 实验试剂和仪器设备 （１）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。（２）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。 实验前的准备 事先经过鼓风干燥箱充分干燥过的玻璃称量瓶 。 实验步骤 本实验使用空气干燥法：（实验是对烟煤进行测试） （１）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 （２）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。（注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。） （３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 （４）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。 实验记录和结果计算 空气干燥煤样的水分＝煤样干燥后失去的重量÷称取的煤样重量 注意事项 进行检查性干燥过程，每次30min，直到两次连续的干燥煤样质量减少不超过0.0010g,或质量增加是为止在后一种情况下，以质量增加前一次的质量为准，水分在2.00%以下时不必进行干燥性检查。 思考题 水分分析测定前要做那些准备？ 煤灰分产率的测定 实验目的 学习和掌握煤中灰分的测定方法及原理。 了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。 实验原理 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 实验仪器、设备 （１）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。（２）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm,底宽22mm,高14mm。（３）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（４）分析天平：感量0.1mg。（５）耐热瓷板或石棉板。 实验步骤 本实验采用快速灰化法方法Ｂ： （１）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 （２）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废。） （３）关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 （４）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 （５）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。 实验记录和结果计算 空气干燥煤样的灰分＝灼烧后残留物的质量÷煤样的质量 注意事项 实验中应严格按照国标中方法要求。 思考题 快速灰化法中高温炉有哪些要求？ 煤挥发分产率的测定 实验目的 学习和掌握煤中挥发分产率的测定方法及原理。 了解煤的挥发分产率判断煤的煤化程度，初步确定煤的加工利用途径。 实验原理 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 实验仪器、设备 （１）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，