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含量测定 （皂化法） 3）A值的选择： 一、当最大吸收波长不在323-327nm之间或A300/A325的比值大于0.73时，应采用色谱法将未皂化部分纯化后再进行测定。（供试品杂质含量过高）二、当最大吸收波长在323-327nm之间，且A300/A325的比值小于或等于0.73，对A值进行判别后便可代入公式计算 含量测定 （三点校正法） 总结： 1.纯度高的就用直接法 2.杂质高的就用皂化法 3.未知纯度高低就要判断 （1）先看吸光度比值的差值范围 （2）选择吸光度A328与A328（校正） （3）将选择出的A值带入对应公式 直接法 皂化法 （二）高效液相色谱法 适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。 填充剂：硅胶 流动相：正己烷－异丙醇（997:3） 检测波长：325nm 加入碘试液0.2ml 目的：将对照品中部分维生素A醋酸酯转化成 其顺式异构体，进行分离度考察。 含量测定 （二）高效液相色谱法 含量测定 测定法：精密称取供试品适量（约相当于15mg维生素A醋酸酯），置100ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密量取维生素A对照品适量（约相当于15mg维生素A醋酸酯），同法制成对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含量应符合规定。 （三）三氯化锑比色法 原理：维生素A与三氯化锑的无水三氯甲烷溶液作用，产生不稳定的蓝色，在618～620nm的波长处有最大吸收，符合Beer定律 三氯化锑比色专属性差，且易水解产生SbOCl使溶液浑浊，影响比色 蓝色不稳定，要求操作迅速，一般在加入三氯化锑后应在5～10s内测定 含量测定 1、三点校正紫外分光光度法测定维生素A 醋酸酯含量时，采用的溶剂是 A.甲醇 B 丙酮 C 乙醚 D 正己烷 E 三氯甲烷 D 3 2、维生素A采用的鉴别方法是 A 硫色素反应 B 三氯化锑反应 C 与硝酸银反应 D 水解后重氮化－偶合反应 E 麦芽粉反应 B 3、维生素A的含量测定方法有 A 汞量法 B 三点校正紫外分光光度法 C 高效液相色谱法 D 双相滴定法 E 三氯化锑比色法 BCE Thank you for your listening！ 临药 第①组 出品 VitA 是一种不饱和脂肪醇，在自然界中主要来自鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油（通称鱼肝油），其含量高达600 000国际单位/克（IU/g），目前主要采用人工合成方法制取。 * ChP2010收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，收载的制剂包括维生素A软胶囊、维生素AD软胶囊和维生素AD滴剂等。 * VitA 的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，因而具有多个立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A，尚有多种其他异构体。R的不同则决定了维生素A的醇式或酯式状态。 * 1、溶解性 与三氯甲烷、乙醚、环己烷或石油醚以任意比混合，微溶于乙醇，不溶于水。 2、不稳定性 维生素A有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，加热或与存在金属离子时更易氧化变质；对酸不稳定。 3、紫外吸收特性 具有共轭多烯醇的侧脸链结构，在325-328nm的范围有最大吸收。 4、与三氯化锑呈色 维生素A和氯化锑（Ⅲ）中存在的亲电试剂氯化高锑（Ⅴ）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。 * BP2010：以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醇（80:20）为展开剂分别取供试品与对照品（不同维生素A脂类）的环己烷溶液(5IU/μl)个2μl，点于薄层板上，不必挥散溶剂，立即展开，取出薄层板后，至空气中挥杆，喷以三氯化锑溶液，比较供试品和对照品所显蓝色斑点位置，即可鉴别。 USP34-NF29：采用硅胶为吸附剂，环己烷-乙醇（80:20）为展开剂，以维生素A的三氯甲烷溶液（约1500IU/ml）点样0.01ml，展开10cm，空气中挥干，以磷钼酸为显色剂显色，维