红外光谱定性分析实验10药学.pptVIP

实验7 红外光谱定性分析实验 一、实验目的 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、实验注意事项 六、思考题 一、实验目的 1、掌握红外光谱定性分析的基本原理 2、掌握红外光谱法的制样技术 3、了解透射光谱法的原理及应用 4、学会红外光谱定性分析方法 二、实验原理 傅立叶红外光谱利用不同物质具有不用结构而扫描出的相应的特征红外吸收光谱图。它反映了分子中各基团的振动特征。由于振动能级和转动能级不同，能级间的差值也不同，物质对红外光的吸收波长也不同。因此，不同结构的化合物的红外光谱具有与其结构特征相对应的特征性。红外光谱谱带的数目、位置、形状和吸收强度均随化合物的结构和所处的状态的不同而不同，因此，利用红外光谱与化合物的官能团或其结构的关系可对有机化合物进行定性分析。 三、实验用品 （一）IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪 1、产品简介 该仪器配置了陶瓷光源、利用一个迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图，通过数学运算（傅立叶变换）把干涉图变为红外光谱图。操作简便的软件——IRSolution。其具有如下参数： 1） 波数范围 4700-340cm-1(标准配置) 2） 分辨率 0.5、1、2、4、8、16cm-1（中红外、近红外），2、4、8、16cm-1（远红外） 3） S/N（信噪比） 大于40000：1 2、仪器结构组成： 显示器、PC机、样品槽、电源指示灯、干燥指示灯、电源开关 三、实验用品 4、傅立叶红外光谱仪的基本操作 1、打开红外光谱仪的电源开关。 2、点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。 3、点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。 4、制备溴化钾空白片和样品压片。 5、将压制好的溴化钾空白片（不含样品的溴化钾空片）放入光谱仪样品仓内的样品架上。 6、点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。 7、背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。 8、软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印，将谱图以不同形式打印出报告。 9、退出系统。 三、实验用品 5、仪器使用注意事项 1）仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上，远离振动源。2）供试品测试完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保持干燥，应及时更换干燥剂。3) 所用的试剂、试样保持干燥，用完后及时放入干燥器中。4) 压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。5) 光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。6) 测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。 三、实验用品 三、实验用品 （二）器 具： 玛瑙研钵 筛网2um SHIMADZU压片磨具组合 （三）药 品： KBr粉末、未知样品、无水乙醇 四、实验步骤 （一）固体样片的制备 1、 压模机（压片机） 压模由底座、压杆和压舌组成。 压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度要小、湿度适当、硬度小于压舌材质的硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 实验步骤 2、样片的制备 制备压片时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的试样，再将另一压舌光洁面朝下压在试样上，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放置压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压至95pa，保持5min。取出样片。 实验步骤 1、扫描背景谱图 1）背景试样的制备 称取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2μm)，过筛后的药品质量应在0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装入样品池。 2）扫描背景谱图，保存。 2、扫描样品谱图 1）待测试样压片的制备 称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中，加入0.5gKBr粉末混匀，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛(2μm)，之后压片。 2）扫描样品谱图。 实验步骤 3、谱图处理及图谱检索（识别） （2） 若两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或试样含有杂质。 1）已知物的鉴定 （1）将待测试样的扫描谱图与标准物的谱图进行对照，两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，各吸