混凝土外加剂中释放氨的测量不确定度评定.docVIP

混凝土外加剂中释放氨的测量不确定度评定 lysis and calculated, measurement uncertainty results. 　　Key word: titration concrete admixtures release ammonia measurement uncertainty 　　中图分类号：O655文献标识码：A 文章编号： 　　一、 方法简述 　　1. 原理 　　从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量H2SO4标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定过量的H2SO4。 　　2. 主要仪器、药品和试验条件 　　 仪器：50mL碱式滴定管;万分之一电子天平（日本岛津AUY120，分辨力0.0001g）。 　　 药品：工作基准试剂C8H5O4K（纯度99.96%）。 　　 温度：容量分析试验室温度控制在20℃ ～ 25℃。 　　二、 建立数学模型 　　1. NaOH标准滴定溶液的标定 　　2. 结果计算 　　三、 不确定度来源分析 　　1. NaOH标准滴定溶液 　　 称量C8H5O4K的质量和纯度，NaOH标准溶液的体积和浓度的重复测定。 　　2. 试料的测定 　　 试料的质量和多次测试，滴定管滴定体积。 　　四、 测量不确定度的分量评定 　　1. 由NaOH标准滴定溶液引入的相对标准不确定度分量 　　(1) A类不确定度的评定 　　 NaOH准滴定溶液两人8平行的标定结果如下： 　　则相对不确定度 1.44×10-4 　　 B类不确定度的评定 　　○1由C8H5O4K纯度引入的相对不确定度分量 　　 所用基准试剂纯度p为99.96%，其不确定度可视为0.04%，符合正态分布，一般取置信概率为95%，包含因子k为1.96则： 2.04×10-4 　　 ○2由天平称量引入的相对不确定度分量 　　称量过程中的不确定度主要由天平的分辨力δx引入，天平的分辨力为0.0001g，则： 0.387×10-4 　　○3标定时消耗的NaOH标准滴定溶液体积引入的相对不确定度分量 　　容量计量器具的不确定度来源：一为器具体积定值的准确性引入的不确定度，二为校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度。 　　(1)50mL碱式滴定管体积定值的准确性引入的不确定度 　　标定时采用50mLA级碱式滴定管，最大允差x为±0.05mL,据JJF1059-1999知其符合矩形分布，查JJF1059-1999表3可知：k= 则： 7.77×10-4 　　(2)由于校正和使用时的温度不同引入的不确定度 　　标定时可视为温度相差5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 则体积变化为( ×2.1×10-4/℃×5℃)mL，假设温度变化是矩形分布则： 6.06×10-4 　　由此可知NaOH标准滴定溶液体积引入的相对标准不确定度分量为： 　　????? 9.58×10-4 　　(2) 最终可知由NaOH标准滴定溶液引入的相对标准不确定度分量为： 　　 0.991×10-3 　　2. 由试料测定引入的相对标准不确定度分量 　　(1) A类不确定度的评定 　　试料的10次测量结果如下： 　　则相对不确定度 14.1×10-3 　　(2) B类不确定度的评定 　　○1由天平称量引入的相对不确定度分量 　　 称量过程中的不确定度主要由天平的分辨力δx引入，天平的分辨力为0.0001g，则： 　　 0.0580×10-4 　　 ○2滴定试样时消耗的NaOH标准滴定溶液体积引入的相对不确定度分量 　　由于滴定试样和标定NaOH标准溶液用的是同一支50mLA级碱式滴定管，由器具体积定值的准确性引入的不确定度在此不予考虑，只考虑由于校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度。可知： 　　 = 8.57×10-4 　　(3) 最终由试料测定引入的相对标准不确定度分量为： 　　 14.1×10-3 　　五、 合成标准不确定度 　　 14.1×10-3 　　 14.1×10-3×0.0050=0.0705×10-3(%) 　　六、 扩展不确定度 　　取包含因子k=2（置信概率近似95%）则： 　　U=k× =2×0.0705×10-3=0.14×10-3(%) 　　七、 不确定度报告 　　测量结果：X氨=(0.0050±0.00014)%,k=2 　　[参考文献] 　　化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002。 　　JJF1059-1999测量不确定度的评定与表示[S]。 　　GB18588-2001混凝土外加剂中释放氨的限量。 　　注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看