胶囊中铬元素检验 数据处理和结果判定-冯晓明-3.ppt

中检院器械所 冯晓明 fengxiaoming@nicpbp.org.cn 010囊中铬检验　 数值的修约和合格判定 胶囊中铬检验　数值的修约和判定 一、药典中有关规定的解读 二、有效数字的确定 三、修约规则　－－修约值比较法 四、检验结果报告格式 一、药典中有关规定的解读 《中国药典》凡例　“检验方法和限度”中规定。 本版药典中规定的限度数值，其最后一位都是有效位。 本项检验的有效位是个位（不大于百万分之二） 实验结果在运算过程中，可比有效数字多保留一位。 本检验中的有效数字，根据检验仪器的精确度、示值误差、计算结果确定。 计算所得的最后数值和测定读数值均可按照修约进舍规则至规定的有效位，取此数值与标准规定的数值比较，以判断是否符合规定的限度。 本检验结果采用修约值比较方法判定。 二、本检验有效数字的确定 １仪器要求 天平：标准要求精度为0.001g（精密称定0.5***g) 容量瓶：塑料容量瓶，精度不小于0.1% (例如50.0Xml) 移液管：精度不小于0.5% (例如1.00XmL) 应考核以上器具示值误差是否在规定范围内。 石墨炉：加样精度，不小于5%（例如10.XuL） 2. 重复性和线性：20ng/ml检验液吸光度值的精密度（RSD）应不大于5％。线性关系：r 0.99 原子吸收吸光度值，或计算结果数值，读取3位数值即可（比有效数字多保留一位） 。 ２.有效数字的确定 3. 样品稀释，应采用符合精度要求的容量瓶或移液管， 样品稀释比例不同，有效位数不同，样品不稀释，或者稀释次数5次以下，读取有效位数为2。如果稀释次数大于5次，应计算误差传递，传递结果不能影响两位有效数值。 4. 符合以上规定时，有效数值位数为2位。 本方法不引入不确定度的概念。 三、修约规则　 １.修约规则－修约后比较法 具体步骤， １.原始记录读取两位有效数值 ２.根据修约规则修约（四舍六入五留双） ３ 修约后判定是否合格。 １.修约 个位数后为小于５的数，直接舍去 个位数后为大于５的数，进一位 个位数后为５且不跟零的数，进一位 个位数后为５且跟零的数，奇进偶不进 ２.修约举例说明： 　 取值（ug/g)　 修约为　　　　报告值　　　解释　　 0.49 0 　　　符合规定　 小于５，舍去　0.50　　　　 0　　　　 符合规定　　０为双不进位 0.51 1 百万分之一 5后不跟零，进位 　 1.4　　　 　　 １　　　　百万分之一　　小于５，舍去 1.5 ２ 百万分之二 5前奇数进位 　 2.5　　　　　 ２　　　　百万分之二　 5前偶数不进位　　　 　 2. 6　　　　　 ３　　　　百万分之三　 6进位 　 四、检验结果报告格式 数值 修约后 报告值 判定 0.00－0.50 ０ 符合规定 符合规定 0.51-1.4 1 百万分之一 符合规定 1.5-2.5 2 百万分之二 符合规定 2.6-3.4 3 百万分之三 不符合规定 合格判定： １.不合格，应予复试，报告复试结果。 ２.平行两份样品测试，读取平均值，计算结果取2位数，修约后比较。 3. 根据原始记录数值一次修约。 * *