高锰酸钾标准溶液配制标定.docVIP

高锰酸钾标准溶液配制标定，0.1mol/L 配制 　　溶解3.2g高锰酸钾在100mL水中，用水稀释至1L，使溶液在暗处静置2周，然后通过4#玻璃坩埚式滤器干过滤，贮存溶液在具玻璃塞的棕色玻璃瓶内，过滤后的溶液不允许与纸、橡皮或其他有机物质接触。 标定 称取(0.30±0.01)g经105℃干燥1h的基准草酸钠置于600mL锥形瓶中，加250mL硫酸溶液(1+9)〔硫酸溶液预先煮沸10～15min，并冷却至(27± 3)℃〕，摇动至草酸钠溶解，以(30±5)mL/min的速度用滴定管加入39mL高锰酸钾溶液，将溶液慢慢地混匀并静置大约45s，直至粉红色消失。加热溶液至60℃，继续加入高锰酸钾溶液直至粉红色出现30s不消失完成滴定。最后的0.5～1.0mL逐滴加入，并在加入一滴前，使溶液颜色消失。 另取一份250mL硫酸溶液(1+9)进行空白测定，并使其终点时粉红色与标定溶液时一致。空白校正用量通常为0.03～0.05mL高锰酸钾溶液。 　　注：如果第一次加入39mL高锰酸钾溶液后，溶液的粉红色存在超过45s，则弃去溶液，重新用新鲜的草酸钠溶液，但加入较少量的高锰酸钾溶液。 计算 　　高锰酸钾标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(1/5KMnO4)＝m/0.06700×(V1-V2)………………………………(1)  式中：c(1/5KMnO4)──高锰酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m──称取草酸钠质量，g；V1──滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；0.06700──与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO4)＝ 1.000mol/L〕相当的以克表示的草酸钠的质量。 实验五十七　高锰酸钾标准溶液的配制和草酸钙沉淀的制备 一、原理 2MnO4- +5C2O42-+16H+ == 2Mn2+ + 10CO2+8H2O 二、步骤 1．配制0.02mol﹒L-1 KMnO4溶液（提前一周配制） 2．KMnO4溶液的过滤 3．Na2C2O4基准物的称量（称三份） 4．KMnO4溶液的标定（平行测定三次） 三、计算 注意： 高锰酸钾易反应，衣物会染色，应注意。 2. 读数时要读酸式滴定管侧面最高边缘处，弯月面不好读。 3. 过滤后玻璃砂漏斗及烧杯上沾有MnO2，要用硫酸/草酸过饱和溶液洗（注意不要烧手、废液要回收）。 4. 滴定时加热到70-80度，温度过高会引起草酸分解，温度过低???应速度太慢，水浴锅中的水不要开，液面上有白汽为宜。 5. 滴定时开始速度一定要慢，第一滴高锰酸钾褪色很慢，在第一滴没有褪色前不要加第二滴，否则会出现棕色浑浊现象；待Mn2+形成后，有加速作用，可加快滴定速度，但在近终点时应小心慢加。 6. 出现棕色浑浊现象说明实验失败，要重新称量草酸钠。 7. 滴定过程中锥形瓶不烫手了说明温度过低，应拿到水浴中再次加热。 8. 高锰酸钾的浅紫色30秒不褪色即为终点。（空气中物质进入溶液可使高锰酸钾分解）。 思考题答案 市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等。KMnO4的氧化能力强，易和水中的有机物，空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，并能自行分解，因此要把KMnO4溶液煮沸一定时间和放置数天。配制好的KMnO4溶液因上述原因有一些沉淀物产生，故要过滤后才能保存。过滤时不可以用滤纸，因为滤纸有还原性。 因为KMnO4见光分解的很快，所以要装在棕色瓶中放置暗处保存。 如果酸度不够，易产生MnO2沉淀。酸度过高，测定结果偏高。加热到75—80℃，加快反应速度。温度过高，草酸钠易分解；过低，反应速度太慢。 先慢后快。第一滴KMnO4加入反应慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用使反应加快，红色褪去较快。 将烧杯放入盛有草酸的容器中浸泡一会儿即可。 视野拓展 环境监测中化学需氧量（COD）的测定 一、水体污染 ?地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－ 等离子。如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原 有用途的程度，就叫水污染。 ?造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。 污染水体的物质一般可分为以下几类： 1．无机污染物 包括酸、碱、无机盐等。 2．有