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9 材料测试方法的综合应用 材料研究以测试技术为基础，要根据预期目的和实验要求选择测试方法。研究所用测试 技术的改进与发展，常常带来具体研究领域的重大进展，但不论哪一种测试方法，都有局限 性。因此，有时在研究材料时不能单靠一种仪器，要将几种测试手段综合起来分析，甚至也 要应用传统的化学分析方法。 9.1材料结构的测试 因为材料性能与其结构及其随时间的变化有关，所以，探明材料的结构及其变化是材料 研究的基本内容。 研究某种材料的显微结构和亚显微结构，主要是测定物相的种类、大小、形状和分布。 测试方法有光学显微术、电子显微术、热分析、X射线衍射法、电子衍射法、红外光谱、电 子探针显微术等。X射线衍射法和电子衍射法一般来说仅适用于晶体物质。要研究材料的微 观结构，主要是测定聚集态及其缺陷，晶体结构用X射线衍射法和电子衍射法，非晶体结构 用红外光谱、色谱等。特别要注意各种方法的互补性。图6-51显示了拉曼光谱和红外光谱在 分析高分子材料结构上的互补性。 有些材料的结构非常复杂，单凭一种仪器分析方法不能得出结论，一般要用几种实验手 段才能确定。例如，水泥混凝土的结构就很复杂，宏观结构、显微结构、亚显微结构等三个 层次的结构均都影响混凝土性能。就拿物相组成来说，也很复杂。用硅酸盐水泥配制的水泥 混凝土一般由骨料、未水化水泥熟料残核、水泥水化产物、孔等相组成。水泥熟料残核一般 为晶体，水泥水化产物有晶体和非晶体两大类。晶体有氢氧钙石、水化铝酸钙、钙矾石、低 硫型水化硫铝酸钙等，非晶体有水化硅酸钙、早期的钙矾石和氢氧化钙等。 定量分析上述晶体中钙矾石、单硫型水化硫铝酸钙或未水化的残核常用X射线衍射仪测 定（常用的衍射峰列于表9.1）。氢氧钙石的量用热分析确定。有时，需将所要测定的物相 萃取出来，萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与骨料分离时，一般用物理方法； 将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离，一般用化学方法。如在确定水泥熟料中 的CA和C AF时，因C A和C AF的量较少，而使X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通 3 4 3 4 过化学萃取方法，将水泥熟料中的硅酸钙C S和C S除去，可大幅度地提高C A和C AF定量 3 2 3 4 分析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸－丙酮溶液（1：5）。 表9.1 水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm） 待测物相 衍射峰对应的d值 待测物相 衍射峰对应的d值 C S 0.177 无水石膏 0.35 3 C S 0.228 AFt 1.1 2 C A 0.460, 0.270 AFm 0.89 3 C AF 0.730， 0. 265 4 水化硅酸钙可用核磁共振和凝胶色谱进行测定。用凝胶色谱测试时须先将水化硅酸钙用 三甲基烷处理成溶液。混凝土的形貌或显微结构一般用光学显微镜或电子显微镜测试，用这 两种显微镜可确定孔结构（辅以压汞仪等）、水泥熟料残核和水化产物等各物相的大小、形 状和分布。但用显微镜确定物相只能通过物相的形状辨认，所以有时确定水化产物的物相并 不那么容易，这是因为有几种水化产物的形状和大小相差不大，无法从外形上将它们鉴别开 来。这时要用电子探针测定物相的元素组成，以便区别。如水化铝酸钙、单硫型水化硫铝酸 钙、氢氧钙石有时形状相似，无法从形状上区别，就必须用电子探针根据化学因素的不同加 以区别。上述三种物相具有共同的元素钙和氧，通过测定这两种元素难以将上述物相区别开 来。可通过检测有无铝、硫元素逐一区别。但如果要测定的物相的元素相同，只能通过其它 方法如晶体结构或物性加以区别。如氢氧