锰、硫的测定.ppt

钢中锰含量的测定 测定方法 一、钢中锰含量的测定(分光光度法) 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 钢中锰含量的测定 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。 Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。 钢中锰含量的测定 将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 试剂 步骤 计算 允许差 二、火焰原子吸收法测定锰的含量 原理 试样通过下列两种方法之一进行分解: 1)用碳酸钠和四硼酸钠熔融后，再用盐酸溶解熔融物; 2) 用盐酸和硝酸分解，蒸发至二氧化硅脱水后，加 盐酸溶解。过滤，保存滤液。残渣经灰化、灼 烧，加氢氟酸和硫酸除去二氧化硅后，再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融，熔融物溶解于滤 液中。 在原子吸收光谱仪上，用乙炔一氧化亚氮火焰，于波长279.5nm处测量试液吸光度。将测得的试液 吸光度在锰校准溶液的工作曲线上查出锰的浓度。 试剂 碳酸钠(Na2CO3,)，无水粉末。 四硼酸钠(Na2B4O7)，无水粉末 盐酸(密度l.19g/mL). 扮酸(1+1):以盐酸(密度I.19g/ml)稀释 硝酸(密度1.42g/ml)。 氢氟酸(密度l.15g/ml)。燥试样。 仪器 普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 铂柑祸,30mL 高温炉。 组合磁化搅拌器/电热板。 搅拌子(外包有聚四氟乙烯)，长10mm 原子吸收光谱仪，配备乙炔一氧化亚氮燃烧器、锰空心阴极灯。 取样和制样 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含 量高时，其粒度应小于160um. 预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1预干燥试样 充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，在105℃士2℃下干 燥试样 分析步骤 1.称取0.50g预干燥试料，准确至0.0002g, 2.空白试验及验证试验 a.空白试验 随同试料分析做空白试验 b.验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 3.测定 1）试料的分解 计算 三、硫酸亚铁按滴定法测锰的含量 原理 试料经盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入硝酸铵或高氯酸将锰氧化成 三价。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得锰量。 试剂和材料 硝酸铰 磷酸（密度1. 70 g/ml) 硝酸(密度1. 12 g/ml) 盐酸(密度1. 19 g/ml) 高氯酸(密度1.67g/ml) 硫酸（1+1） 重铬酸钾标准溶液c1/6K2Cr2O7=0.04mol/L 称取 1. 961 5 g 基准重铬酸钾(预先在150 C干燥 2h并在干燥器中冷却至室温)，置于250 ml烧杯中，加适量水溶解·移人 1000 mL容举瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 仪器 分析中使用通常的实验室仪器 取制样 按照GB/T 2011规定进行取制样，试样应通过。0. 080 mm筛孔 分析步骤 试料量 称取已干试料0. 20 g,精确至0. 000 1 g 同时称取试料按14949. 8-1994测定湿存水 测定 将试料 置于250 ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动使试样散开.按下列方法之 一进行操作 计算 允许误差 钢铁中硫的测定 燃烧一碘量法 氧化铝色层分离一硫酸钡重量法 还原蒸馏一次甲基蓝光度法 一、钢铁中硫的测定(燃烧一碘量法 ) 原理 将试样放在高温氧气流中燃烧，使硫形成二氧化硫气体，然后用水吸收生成亚硫酸。用碘标准藩液滴定，然后用淀粉指示终点。 主要反应 3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2