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试样采集与制备第3次 主讲: 姜洪文 电话:E-mail: jljhw@126.com 任务二、 液体化工产品采样 项目四、液体化工产品采样基本要求 项目五、 采样设备与方法 参考GB/T6680-2003 项目四、液体化工产品采样基本要求 能力要求： 1. 能正确选用采样容器； 2. 能根据不同液体样品性质选择采样方法 知识要求: 1. 液体化工产品样品名称； 2. 容器选择与样品保存； 3.采样方法。 1.样品名称 （1）部位样品、表面样品、底部样品 、上部样品、中部样品 和下部样品； （2）全液位样品 从容器内全液位采得的样品； （3）平均样品 把采得的一组部位样品按一定比例混合成的样品； （4）混合样品 把容器中物料混匀后随机采得的样品； （5）样品容器 用于储存和运送样品的容器； （6）采样装置 可携带的或固定的用于采取样品的设备。 （1）采样者必须熟悉样品的特性、安全操作的有关知识及处理方法； 严格遵守GB/T 3723的各项规定。 （2）采样前进行预检——根据预检结果制定采样方案 预检内容 ： ①了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。 ② 检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。 ③观察判断容器内物料的类型和均匀性。 （3）物料的混匀 搅拌、摇晃、滚动等 （4）采样其他注意事项 ①样品容器必须清洁、干燥、严密；采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。 ② 样品的缩分 原始样品量大于实验室样品需要量，必须把原始样品量缩分成二到三份小样。一份送试室检测，一份保留，必要时封送一份给买方。 项目五、 采样设备与方法 1. 采样勺 用不与被采取物料发生化学作用的金属或塑料制成。 2. 采样管 这是一个由玻璃、金属或塑料制成的管子，能插人到桶、罐、槽车中所需要的液面上。 3．采样瓶、罐 玻璃采样瓶： 500mL具塞玻璃瓶，套上加重铅锤 采样笼罐： 把具塞金属瓶或具塞玻璃瓶放入加重金属笼罐中固定而成 液体化工产品的常温下采样的4大类型： 1.常温下为流动态的液体 在常温下易于流动的单相均匀液体。 （1）件装容器采样 ①小瓶装产品（25 mL-500 mL） 按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。 ②大瓶装产品（1～10L）和小桶装产品 人工搅拌或摇匀后，用适当的采样管采得混合样品。 ③大桶装产品（≈200L） 在滚动或搅拌均匀后，用适当的采样管采得混合样品。 （2）贮罐采样 ①立式图形贮罐采样 (a)从固定采样口采样 按上、中、下三个部位等体积混合成为平均样品。 (b)从顶部进口采样 把采样瓶或采样罐从顶部进口放人，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品。 ② 卧式图柱形贮罐采样 在卧式贮罐一端安装上、中、下采样管，从各采样口采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。 （3）从输送管道采样 ①从管道出口端采样 ②自动管线采样器采样 2.稍加热即成为流动态的化工产品 （1）采样方法 ①在生产厂采样 ②在件装交货容器中采样 （2）采样注意事项 ①采样设备应是耐热材料制成并不和物料起化学作用。 ②采样器应慢慢放人热液体中，在其中停留一下使其达到温度平衡后采样。 ③在加热交货容器时注意排气，防止容器破漏。 3. 粘稠液体 粘稠液体在容器中采样难以混匀，建议在生产厂的交货容器灌装过程中采样。 （1）在生产厂的最终容器中采样 （2）在生产厂的产品装捅时采样 （3）在交货容器中采样 4.多相液体 含有可分离液相或固相的液体。如乳液、悬浮液、浆状液等和一种或两种液相与一种或多种固相所组成的化工产品。 多相液体的采样可以按常温下为流动态的液体进行。但根据其特性应按下列事项进行预检查后采样。 （1）表皮 产品制成后经过一段时间贮存。采样前应先检查表面情况，记录表皮厚度和性质，在搅拌之前先除去表皮。 （2）沉淀层 在搅拌及采样之前应先探查沉淀层，记录沉淀的程度和沉淀层的性质。 （3）胶凝作用 如果发现产品成为不可逆性凝胶，即不得进行采样操作。 （4）搅拌混匀(再分散) 产品采样前应混匀 （4） 采样设备及注意事项 ①采样器及样品容器应当选用不使样品变质，对物料不造成污染的材料制成。 ②采样器的形状应考虑到使用和清洗的方便 ③样品从采样器中倒出之前应有足够的时间让外挂液体流净，也可以用其他强制设施刮净外部液体。 布置工作任务 固体化工产品采样 教学材料： 姜洪文、王英健，化工分析，化学工业出版2007； 张舵、王英健，工业分析，大连理工大学出版社，2007； 国家标准GB/T6679-2003 网络资源： * *