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《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》 标准项目实验报告 《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》标准项目组 2011年2月 1、前言 3 2、标准的适用范围 4 3、原理 5 3.1 测定方法原理 5 3.2 紫外检测原理 5 4、实验部分 5 4.1 仪器、试剂与材料 5 4.2 取样与样品制备 6 4.2.1 取样 6 4.3 提取液的配制 6 4.4 样品前处理 6 4.5 标准溶液的配制 6 4.5.1标准储备液 6 4.5.2工作标准溶液 6 4.6 色谱条件 6 4.7 结果计算与表述 7 5、结果与讨论 8 5.1 色谱条件 8 5.1.1 色谱柱保留时间的重复性 8 5.1.2 流速的选择 8 5.1.3 色谱运行时间的设定 8 5.1.4 流动相比例的选择 10 5.2 样品提取 10 5.2.1 萃取溶液浓度的选择 10 5.2.2 提取液体积的选择 11 5.3待测液存放时间 11 5.4 空白试验 12 5.5 标准曲线线性、检出限和定量限 12 5.6 重复性试验 13 5.7 回收率试验 14 6、比对试验 15 7、土壤和灌溉水样品中二氯喹啉酸残留降解动态测 17 7.1 供试材料 17 7.2 实验方法 17 7.2.1土壤样品制备 18 7.2.2 水样制备 18 7.3 消解方程与半衰期的计算 18 7.3.1 消解方程的计算 18 7.3.2 半衰期的计算 18 7.4 结果 18 8、 施用二氯喹啉酸后的土壤中种植烟草的安全临界浓度与安全种植时间 19 8.1主要试剂 19 8.2土壤样品 19 8.3 实验方法 19 8.4结果 20 9、结论 20 参考文献 21 附件： 23 《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》试验研究报告 1、前言 二氯喹啉酸quinclorac，CAS:84087-01-4，化学名称：3，7—二氯—8—喹啉羧酸分子式:C10H5C12N02分子量:242.1其他名称 快杀稗，杀稗净，克稗星 图1 二氯喹啉酸二氯喹啉酸是开发的新型喹啉酸类激素型除草剂，主要用于稻田防稗草也可防治雨久花，田菁、水芹、鸭舌草。二氯喹啉酸国烟种植面积1600万亩左右。南方占94%。烟区种植模式有：旱地玉米（或其它作物），水田关键以作为流动相，并用的高效固定相的柱色谱分离技术。用流动相溶解并制成每1mL含0.2mg的溶液，精密吸取0μL注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长2nm处检测的吸收值，计算出其含当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。 紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。 大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用最广泛的检测器。 4.2.1 取样 土壤样品的采集按照NY/T 395-2000标准推荐的方法进行。 灌溉水样品的采集按照NY/T 396-2000标准推荐的方法进行。 4.3 提取液的配制 称取9.53g四硼酸钠，定容于500ml的容量瓶，得到浓度为0.05mol/L的硼砂缓冲溶液。 4.4 样品前处理 水样：0.45μm微孔滤膜过滤。 土样：0.05mol/L硼砂缓冲液50ml浸泡振荡2h、高速离心20min（4000r/min）, 取上清液过0.45μm滤膜。 4.5 标准溶液的配制 4.5.1标准储备液 称取约10.0mg二氯喹啉酸（精确至0.1mg），用适量甲醇溶解后转移至100mL容量瓶，振荡摇匀并定容。所配储备液应置于避光环境中4℃保存，有效期为1年，并且应监控标准储备液中二氯喹啉酸浓度。 4.5.2工作标准溶液 分别配制二氯喹啉酸的25μg/ml、5μg/ml、1μg/ml、0.5μg/ml、0.1μg/ml标准溶液于高效液相色谱上检测。 4.6 色谱条件 （1）紫外吸收检测器（G1314A） （2）色谱柱：Agilent TC-C18，5μm，4.6×250mm （3）流动相：甲醇：1%乙酸水溶液（体积比为60/40） （4）流量：1mL/min （5）检测波长为：240nm （6）进样量：10μL 4.7 结果计算与表述 按照4.6的色谱条件对工作标准溶液4.5.2进行色谱分析，