Q_LYCZ002-2017副产DCU.pdf

Q/LYCZ002-2017 北京朗依制药有限公司沧州分公司企业标准 副产二环己基脲 2017 年8 月25 日发布 2017 年8 月25 日实施 北京朗依制药有限公司沧州分公司发布 Q/LYCZ002-2017 前言 本标准根据 GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构 和编写》的规则起草。 本标准于 2017 年 08 月 25 日首次发布。 本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。在此期间若有新的该类 产品国家标准、行业标准发布实施，则本标准自行作废。 本标准由北京朗依制药有限公司沧州分公司提出并起草。 本标准主要起草人：冀伟伟 徐小翠。 Q/LYCZ002-2017 副产二环己基脲 1 范围 本标准规定了副产二环己基脲的技术要求、实验方法、检验规则和包装、标 志、运输、贮存。 本标准适用于我公司产品过程中产生的副产物二环己基脲，用于生产DCC。 1.1 化学名称： 二环己基脲 1.2分子式：C H N O。 13 24 2 1.3 分子量：224.34 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新本版 （包括所有 的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 617 熔点范围测定通用方法 3 技术要求 副产二环己基脲的质量应符合表1要求。 表1 项目 指标 外观 白色或类白色粉末 熔点 229-234 水分(%) ≤20 4 取样 按GB/T 8618-2001 规定 5 检验方法 5.1 外观的测定 采用目视测定。 5.2 熔点的测定 5.2.1 操作步骤 Q/LYCZ002-2017 取已干燥的样品适量，研成细末，装入毛细管中，取一干燥玻璃管直立于瓷 板上, 将装有样品的毛细管自上向下自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛 细管的熔封端，装入供试品的高度为3mm。开启熔点测定仪电源并搅拌，使温度 缓缓上升到 219℃时，放入装有样品的毛细管，继续加热使温度每分钟上升 1.0～1.5℃，记录样品局部液化 （出现明显液滴）时的温度作为初熔温度，样品 完全熔化时的温度作为全熔温度, 连续测定3次。 5.3 干燥失重 5.3.1 操作步骤 称取固体样品 1g，精确称量 （精确至 0.0001g），置于恒重的称量瓶中， 再在 105℃干燥约 3 小时至恒重，取出放置到干燥器中，冷却称重。 5.3.2 计算 以质量分数表示的干燥失重 （%），按下式计算： 干燥失重 （%） （W-W ）/ （W-W ）×100% 2 3