材料测试与表征课件.pptVIP

纳米材料 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上(小于100nm)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。 纳米材料分析和表征 一、纳米材料的粒度分析 二、纳米材料的形貌分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的成份分析 一、粒度分析的概念 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重要的意义。 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。 粒度分析的种类 光散射法(Light Scattering) 显微镜法(Microscopy) SEM,TEM；1nm～5μｍ范围； 适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 ； 沉降法(Sedimentation Size Analysis) 光散射法粒度分析 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的要求 测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般只需1～1.5min 测量准确,重现性好 可以获得粒度分布 激光相干光谱粒度分析法 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景 电镜法粒度分析 优点：是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级 给出颗粒图像的直观数据，容易理解 缺点：是样品制备过程会对结果产生严重影响。如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性 高分子纳米微球研究 沉降法粒度分析 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比 重力沉降： 2～100μｍ的颗粒 离心沉降： 10nm～20μｍ的颗粒 二、纳米材料的形貌分析 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材料分析的重要组成部分 纳米材料的性能与材料的形貌有重要关系。如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异 形貌分析的内容和方法 形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面 纳米材料常用的形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM) 光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较 SEM形貌分析 较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调 很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构 样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析 TEM形貌分析 透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄处理 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息 高分辨TEM HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。 可以直接观察原子象 扫描探针显微镜（SPM） 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜（STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称 STM基本原理 基本原理是量子的隧道效应(将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两 个电极之间的绝缘层流向另一个电极，这种现象称为隧道效应) 隧道电流随导体间的