甲苯氧化实验.docVIP

一、催化剂的合成 2011年7月13日星期三 1、氨基偶联剂与酸酐的联接 2、催化助剂的合成（固载硅胶） 3、催化剂的合成（络合Cr3+） 二、实验步骤 1、取10mL的氨基偶联剂与圆底烧瓶，加入约20mL的乙醚（作为溶剂），再称取4g的酸酐，边搅拌边加入到烧瓶中,反应3小时后，点板比较发现有新点，证明可能接上了取出少量产物，旋干待测XRD，确定是否连接上。 2、再搅拌下加入2小勺60-70目的硅胶，再加入10mL的溶剂，常温下搅拌2小时，再点板比较，发现又有新点，证明可能固载到硅胶上了。 3、再继续反应一小时后，取出少量产物旋干，待测XRD。然后加入2gCrCl3于烧瓶中，反应二小时后溶液呈绿色，将溶液转入布什漏斗抽滤，将得到的固体移入烘箱中干燥至绿色粉末。最后将其移入干净的试剂瓶中待用。 2011年7月16 一、实验步骤 量取10mL甲苯于三口圆底烧瓶，加入约0.5gCrCl3,再加入15mL的乙腈作为溶剂。架好回流装置，于64度搅拌下，滴入约5mL的双氧水。回流三小时左右，点板发现有新点。再加入2mL双氧水，使甲苯尽量多的被氧化继续回流一小时。 将回流完的溶液离心，倒出上层液，将下层固体催化剂回收，干燥、称重。将上层液先用氯仿萃取2-3次，再将萃取后的下层有机相用饱和K2CO3洗涤2-3次。将洗涤后的有机相转入锥形瓶中，用适量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的溶液在40度旋蒸上旋去溶剂氯仿，然后取下蒸馏瓶，嗅到有强的苦杏仁味，点板发现是大量的苯甲醛，仅有很少量的甲苯和苯甲酸。经量取，此产物有3mL。 二、产率计算 理论上： 实验结果： 苯甲醛的物质的量是:0.029mol 甲苯的转化率为：29% 7月18日，甲苯的氧化实验实验（用固载Cr的催化剂） 一、实验步骤 1、量取10mL甲苯于三口烧瓶，加入0.5g催化剂，再加入15mL乙腈（溶剂），于80-90。C回流下注射器逐滴滴入6mLH2O2，回流5小时。 2、将反应后的溶液点板发现，有大量苯甲醛生成，且有少量苯甲酸，只有很少的甲苯未被氧化。 3、将反应后的溶液离心，倒出上层液，将下层固体催化剂回收，干燥、称重为0.3g。将上层液先用氯仿萃取2-3次，再将萃取后的下层有机相用饱和K2CO3洗涤2-3次。将洗涤后的有机相转入锥形瓶中，用适量无水硫酸镁干燥。 4、将干燥后的溶液在40度旋蒸上旋去溶剂氯仿，然后取下蒸馏瓶，嗅到有强的苦杏仁味，点板发现是大量的苯甲醛，仅有很少量的甲苯和苯甲酸。经量取，此产物有2mL。 二、产率计算 实验结果： 回收的催化剂为：0.3g 苯甲醛的物质的量是:0.019mol 甲苯的转化率为：19% 结果分析：再回流过程中可能由于温度太高，一部分甲苯转化为了苯甲酸，在洗涤中也会有一部分损失，旋蒸过程中也可能有一部分随溶剂蒸出。因此导致转化率降低。 下步实验方案计划 同等条件下，试验Fe2+、Cr3+、Fe3+的催化效果。（条件：85度、乙腈作溶剂。） 我的催化剂的最佳催化条件。 做低污染、可循环的催化剂。