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GC基础知识 第一部分 色谱原理和基本构成 色谱法的定义和分类 色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离的。 根据流动相的状态，色谱法分类 色谱法的特点 分离效率高 分析速度快 　　 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化 气相色谱基本构成 气相色谱构成示意图 气相色谱基本流路图 气相色谱基本控制参数 温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序 载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题： 载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和托尾现象。 气体中夹带的粒装杂质可能是气路控制系统失灵。 第二部分 载气部分 保证载气纯度的措施 保证载气纯度在99.999%以上。 加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。 压力单位换算 100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1pasi＝6.89kPa 第三部分 进样口部分 气相色谱进样方式 热进样 分流/无分流进样 直接进样（全量注入） 宽口毛细柱和填充柱 冷进样 PTV进样 冷柱头进样 进样口的结构 填充柱进样口 进样口结构 冷柱头进样口(OCI) 分流/无分流进样口 分流比=柱流量/（分流流量+柱流量） 分流流量柱流量时 分流比=柱流量/分流流量 分流比的设定要依据样品浓度 （浓度越高分流比越大） 分流比的设定要依据毛细柱容量 （柱容量越低，分流比越大） 常用的分流比范围为1:20—1:200, 根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用1：500以上的分流比 歧视效应和热分解 热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV) 进样是在较低温度下进行 定量精度高歧视效应和热解效应的影响小 歧视效应的产生 进样量和歧视效应的关系 进样体积越小，歧视现象越严重。 减少歧视效应的方法-样品注入方面 快速进样法 溶剂冲洗法 热针法 溶剂冲洗法 减少歧视效应的方法-冷进样 概念 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样—LVI (痕量分析) OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul 进样体积推荐限值 无分流进样 (SPL,PTV) 2uL 高压进样 (SPL,PTV) 5uL 直接进样（全量进样） 3uL 用宽口径毛细柱 冷柱头进样（OCI） 2uL LVI-PTV 进样 空衬管 10uL 衬管 + 石英棉 50uL 衬管 + 填料 1000uL 隔垫吹扫的作用 吹扫掉进样垫高温脱落的组分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰 吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾 常用流量范围：3～5mL/min 第四部分 色谱柱 色谱柱类型 填充柱 气相色谱的固定相 固体： 活性炭、活性铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃的分析 应用比例约占10% 液体： 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析。 应用比例占90%以上 毛细柱选择-固定相 相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物 如果化合物可以用不同极性的固定相分析，选用极性最小的固定相。 非极性固定相的使用寿命长于极性固定相。 最通用的固定相是OV-1和SE-54。 对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。 轻烃或永久气体，选用PLOT柱。 应用范围最广的五种固定相，Rtx-1、Rtx-5、Rtx-50、Rtx-1701和Rtx-wax可以满足90%以上的分析需求。 毛细柱选择-内径 0.25mm口径柱具有较高的柱效， 用于标准的GC/MS应用和分流/无分流分析。 0.32mm口径柱中等柱效，多用于无分流进样。 0.53mm口径柱，可以替代填充柱，适合于痕量分析。 内径对毛细柱分离的影响 毛细柱选择-膜厚 标准膜厚（0.25～0.5μm）：最广泛的应用，对于流出达到300℃的大多数样品分析效果良好。 薄液膜（0.1～0.2μm）：适合石化分析，甘油三酯等高沸点的物质。 厚液膜（1～5μm）：适合于流出温度在100～200℃之间的低沸点化合物。 膜厚对毛细柱分离的影响 毛细柱选择-柱长 标准柱（25～30m）：标准柱长，满足大部